INTRODUS de Gosstandart al Rusiei

2. ADOPTAT de Consiliul Interstatal de Standardizare, Metrologie si Certificare (Protocolul Nr. 6-94 din 21 octombrie 1994)

Numele statului	Denumirea organismului național de standardizare
Republica Azerbaidjan	Azgosstandart
Republica Armenia	Armgosstandard
Republica Belarus	Belgosstandart
Republica Georgia	Gruzstandart
Republica Kazahstan	Gosstandart al Republicii Kazahstan
Republica Kârgâzstan	standard kârgâz
Republica Moldova	Moldovastandard
Federația Rusă	Gosstandart al Rusiei
Republica Uzbekistan	Uzgosstandart
	Standardul de stat al Ucrainei

3. Acest standard reprezintă textul autentic complet al ISO 7404-5-85 „Cărbune bituminos și antracit. Metode de analiză petrografică. Partea 5. Metoda de determinare microscopică a indicatorilor de reflectare a vitrinitei” și conține cerințe suplimentare care reflectă nevoile economiei naționale

4. ÎN ÎNLOCUIRE GOST 12113-83

Data introducerii 1996-01-01

Acest standard se aplică cărbunelui brun, cărbunelui bituminos, cărbunelui antracit, amestecurilor de cărbuni, materiei organice solide dispersate și materialelor carbonice și stabilește o metodă pentru determinarea indicatorilor de reflectanță.

Indicele de reflectare a vitrinitei este utilizat pentru a caracteriza gradul de metamorfism al cărbunilor în timpul căutării și explorării, exploatării și clasificării acestora, pentru a stabili transformarea termogenetică a materiei organice solide dispersate în rocile sedimentare, precum și pentru a determina compoziția amestecurilor de cărbuni în timpul valorificării. și cocsificare.

Cerințele suplimentare care reflectă nevoile economiei naționale sunt evidențiate cu caractere cursive.

1. SCOPUL ŞI DOMENUL DE APLICARE

Acest standard specifică o metodă pentru determinarea reflectanței minime, maxime și arbitrare folosind un microscop cu imersie în ulei. și în aer pe suprafete lustruite brichete lustruite și specimene șlefuite componenta vitrinită a cărbunelui.

GOST 12112-78 Cărbuni bruni. Metodă de determinare a compoziției petrografice

GOST 9414.2-93 Cărbune și antracit. Metode de analiză petrografică. Partea 2. Metoda de preparare a probelor de cărbune

3. ESENȚA METODEI

Esența metodei este măsurarea și compararea curenților electrici care apar într-un tub fotomultiplicator (PMT) sub influența unui flux luminos reflectat de suprafețele lustruite ale maceralelor sau submaceralelor din eșantionul de testat și probele standard (standarde) cu o reflectanță stabilită. index.

4. PRELEVARE ȘI PREGĂTIREA PROBE

4.1. Prelevarea de probe pentru prepararea brichetelor lustruite se efectuează conform GOST 10742.

4.2. Brichetele lustruite sunt produse conform GOST 9414.2.

Din probele destinate măsurării indicatoarelor de reflexie cu construcția de reflectograme se realizează două brichete lustruite cu diametrul de cel puțin 20 mm.

4.3. Pentru a pregăti brichete lustruite din roci cu incluziuni de materie organică solidă dispersată, roca zdrobită este mai întâi îmbogățită, de exemplu prin flotație, prin descompunerea chimică a părții anorganice constitutive a rocilor și altele.

4.4. Pentru a pregăti specimene lustruite de cărbune, se prelevează eșantioane din litotipurile principale care formează formațiuni cu o dimensiune de cel puțin 30×30×30 mm. Atunci când se prelevează probe din miezurile găurilor de foraj, este permisă prelevarea de eșantioane care măsoară 20×20×20 mm.

4.5. Pentru a pregăti specimene lustruite din roci cu incluziuni de materie organică solidă dispersată, se selectează probe în care incluziunile de materie organică solidă sunt vizibile microscopic sau prezența lor poate fi presupusă în funcție de tipul de depozite. Mărimea probelor depinde de oportunitatea de prelevare (aflorimente naturale, lucrări miniere, carote de foraj).

4.6. Pregătirea probelor lustruite constă în trei operații: impregnare pentru a conferi probelor rezistență și soliditate pentru șlefuirea și lustruirea ulterioară.

4.6.1. Ca agenti de impregnare se folosesc rasini sintetice, ceara de carnauba, colofoniu cu xilen etc.

Pentru unele tipuri de cărbuni și roci cu incluziuni de materie organică solidă dispersată, este suficientă scufundarea probei într-un agent de impregnare.

Dacă proba are o rezistență suficientă, suprafața perpendiculară pe planul de stratificare este ușor șlefuită.

Probele de roci argilo-nisipoase slab compactate care conțin mici incluziuni organice împrăștiate sunt uscate într-un cuptor la o temperatură de 70 °C timp de 48 de ore înainte de a fi înmuiate în colofoniu și xilen.

Probele sunt legate cu sârmă, la capătul căreia este atașată o etichetă cu un pașaport și plasate într-un strat într-o ceașcă de porțelan, turnați colofoniu în ea, zdrobite în boabe cu dimensiuni cuprinse între 3 și 7 mm și umpleți-o. cu xilen (3 cm 3 la 1 g de colofoniu) astfel încât probele să fie complet acoperite cu soluția.

Impregnarea se realizează într-o hotă în timp ce se încălzește pe o țiglă închisă timp de 50 - 60 de minute până când xilenul s-a evaporat complet. Probele sunt apoi îndepărtate din vas și răcite la temperatura camerei.

4.6.2. Măcinați două plane paralele reciproc ale probei impregnate, perpendicular pe stratificare și lustruiți unul dintre ele.

Slefuirea și lustruirea sunt efectuate în conformitate cu GOST R 50177.2 și GOST 12113.

4.7. Când studiați brichete lustruite și specimene lustruite care au fost depozitate mult timp, precum și mostrele măsurate anterior, este necesar să le șlefuiți cu 1,5 - 2 mm și să le relustruiți înainte de măsurarea indicelui de reflexie.

5. MATERIALE ȘI REACTIVI

5.1. Standarde de calibrare

5.1.1. Standardele de reflectare, care sunt mostre cu o suprafață lustruită, îndeplinesc următoarele cerințe:

a) sunt izotrope sau reprezintă secțiunea transversală principală a mineralelor uniaxiale;

b) durabil și rezistent la coroziune;

c) salvează indicator constant reflecții pentru o lungă perioadă de timp;

e) au o rată de absorbție scăzută.

5.1.2. Standardele trebuie să aibă o grosime mai mare de 5 mm sau să aibă forma prismă triunghiulară (30/60°) pentru a evita să pătrundă mai multă lumină în lentilă decât cea reflectată de suprafața superioară (de lucru).

O margine lustruită este folosită ca suprafață de lucru pentru a determina indicele de reflectare. Baza și părțile laterale ale standardului acoperit cu un lac negru opac sau plasat într-un cadru opac rezistent.

Traseul fasciculului unui standard în formă de pană încorporat în rășină neagră în timpul măsurătorilor de reflectanță fotometrică este prezentat în Figura 1.

5.1.3. Atunci când se efectuează măsurători, se folosesc cel puțin trei standarde cu indici de reflectanță apropiați sau suprapusi zonei de măsurare a indicilor de reflectare ai probelor studiate. Pentru a măsura o reflectanță a cărbunelui de 1,0%, trebuie utilizate standarde cu reflectanțe de aproximativ 0,6; 1,0; 1,6%.

Indicii medii de refracție și reflexie pentru standardele utilizate în mod obișnuit sunt prezentați în Tabelul 1.

5.1.4. Valorile adevărate ale indicelui de reflexie al standardelor sunt determinate în laboratoare optice speciale sau calculat din indicele de refracție.

Cunoașterea indicelui de refracție n si rata de absorbtie? (dacă este semnificativă) a standardului la o lungime de undă de 546 nm, reflectanța poate fi calculată ( R) ca procent conform formulei

Dacă indicele de refracție nu este cunoscut sau se suspectează că proprietățile suprafeței pot să nu corespundă exact proprietăților fundamentale nominale, reflectanța este determinată prin comparare atentă cu un standard de reflectanță cunoscut.

5.1.5. Standardul zero este utilizat pentru a elimina influența curentului de întuneric al tubului fotomultiplicator și a luminii împrăștiate în sistemul optic al microscopului. Sticla optică K8 poate fi folosită ca standard zero sau o brichetă lustruită din cărbune cu o dimensiune a particulelor mai mică de 0,06 mm și având o adâncime în centru cu diametrul și adâncimea de 5 mm, umplută cu ulei de imersie.

Figura 1 - Traseul fasciculului într-un standard în formă de pană încorporat în rășină neagră,
în măsurătorile fotometrice ale indicelui de reflexie

tabelul 1

Indici medii de refracție de reflexie pentru standardele utilizate în mod obișnuit

5.1.6. La curățarea standardelor, trebuie avut grijă să nu deteriorați suprafața lustruită. În caz contrar, este necesar să lustruiți din nou suprafața de lucru.

5.2. Ulei de imersie care îndeplinește următoarele cerințe:

non-coroziv;

nu se usucă;

cu un indice de refracție la o lungime de undă de 546 nm 1,5180 ± 0,0004 la 23 °C;

cu coeficient de temperatură dn/dt mai mic de 0,005 K -1 .

Uleiul nu trebuie să conțină componente toxice, iar indicele său de refracție trebuie verificat anual.

5.3. Alcool rectificat,

5.4. Vată absorbantă, țesătură pentru optică.

5.5. Lame si plastilina pentru fixarea probelor studiate.

6. ECHIPAMENTE

6.1. Monocular sau un microscop binocular polarizat cu un fotometru pentru a măsura indicatorul în lumină reflectată. Părțile optice ale microscopului utilizate pentru măsurarea reflectanței sunt prezentate în Figura 2. Componentele nu sunt întotdeauna aranjate în secvența specificată.

6.1.1. Sursă de lumină A. Poate fi folosită orice sursă de lumină cu radiație stabilă; Se recomandă o lampă cu halogen cu cuarț de 100 W.

6.1.2. Polarizator D- filtru sau prisma polarizante.

6.1.3. O deschidere pentru reglarea luminii, constând din două deschideri variabile, dintre care una focalizează lumina pe planul focal din spate al lentilei (iluminator) ÎN), celălalt se află pe suprafața probei (diafragma de câmp E). Trebuie să fie posibilă centrarea în raport cu axa optică a sistemului de microscop.

6.1.4. Iluminator vertical - prismă Berek, placă de sticlă simplă acoperită sau iluminator Smith (combinația unei oglinzi cu o placă de sticlă Z). Tipurile de iluminatoare verticale sunt prezentate în Figura 3.

6.1.6. Ocular L - două oculare, dintre care unul este echipat cu reticulat, care poate fi scalat astfel încât mărirea totală a obiectivului, a ocularelor și în unele cazuri a tubului să fie de la 250° la 750°. Poate fi necesar un al treilea ocular M pe calea luminii către tubul fotomultiplicator.

A- lampă; B- lentila colectoare; ÎN- diafragma iluminatorului; G- filtru termic;
D- polarizator; E- diafragma de camp; ȘI- lentila de focalizare a diafragmei de camp;
Z- iluminator vertical; ȘI- lentila; R - probă; LA- masa; L- oculare;
M - al treilea ocular; N- deschidere de măsurare, DESPRE- filtru de interferență 546 nm;
P- fotomultiplicator

Figura 2 - Părți optice ale unui microscop utilizate pentru măsurarea reflectanței

6.1.7. Tub de microscop având următoarele accesorii:

a) diafragma de măsurare N, care vă permite să reglați fluxul de lumină reflectat în fotomultiplicator de la suprafața probei R, zonă mai mică de 80 microni 2. Diafragma ar trebui să fie centrată cu încrucișarea ocularului;

b) dispozitive de izolare optică a ocularelor pentru prevenirea pătrunderii luminii în exces în timpul măsurătorilor;

c) înnegrirea necesară pentru a absorbi lumina împrăștiată.

Notă - Luând măsuri de precauție, o parte a fluxului de lumină poate fi direcționată către ocular sau camera de televiziune pentru observare continuă atunci când se măsoară indicele de reflectare.

6.1.8. Filtru DESPRE cu o bandă de transmisie maximă la (546 ± 5) nm și o jumătate de lățime a benzii de transmisie mai mică de 30 nm. Filtrul ar trebui să fie amplasat pe calea fluxului de lumină direct în fața tubului fotomultiplicator.

A- filament; B- lentila colectoare; ÎN - deschiderea iluminatorului (poziția reflectării filamentului);
G- diafragma de camp; D- lentila de focalizare a diafragmei de camp; E- prisma Berek;
ȘI- planul focal invers al lentilei (pozitia imaginii filamentului si a deschiderii iluminatorului);
Z- lentila; ȘI- suprafaţa probei (poziţia imaginii câmpului vizual);

A- iluminator vertical cu prisma Berek; b- iluminator cu placa de sticla; V- Iluminatorul lui Smith

Figura 3 - Diagrama iluminatoarelor verticale

6.1.9. Fotomultiplicator P, fixat într-o duză montată pe microscop și permițând fluxului de lumină să intre în fereastra fotomultiplicatorului prin deschiderea de măsurare și filtru.

Tubul fotomultiplicator trebuie să fie de tipul recomandat pentru măsurarea fluxurilor de lumină de intensitate scăzută, trebuie să aibă o sensibilitate suficientă la 546 nm și un curent de întuneric scăzut. Caracteristica sa trebuie să fie liniară în domeniul de măsurare, iar semnalul trebuie să fie stabil timp de 2 ore.De obicei, se folosește un multiplicator direct cu diametrul de 50 mm cu o intrare optică la capăt având 11 diode.

6.1.10. Etapa de microscop LA, capabil să se rotească la 360° perpendicular pe axa optică, care poate fi centrată prin reglarea etajului sau a lentilei. Masa rotativă este conectată la un driver de probă, care asigură deplasarea probei, cu un pas de 0,5 mm în direcții XȘi Y, echipat cu un dispozitiv care permite ajustarea ușoară a mișcărilor în ambele direcții în limita a 10 microni.

6.2. Stabilizator curent continuu pentru o sursă de lumină. Caracteristicile trebuie să îndeplinească următoarele condiții:

1) puterea lămpii ar trebui să fie de 90 - 95% din normă;

2) fluctuațiile puterii lămpii ar trebui să fie mai mici de 0,02% atunci când sursa de alimentare se schimbă cu 10%;

3) pulsație la sarcină maximă mai mică de 0,07%;

4) coeficient de temperatură mai mic de 0,05% K -1.

6.3. Stabilizator de tensiune DC pentru fotomultiplicator.

Caracteristicile trebuie să îndeplinească următoarele condiții:

1) fluctuațiile de tensiune la ieșire trebuie să fie de cel puțin 0,05% atunci când tensiunea sursei de curent se modifică cu 10%;

2) ondulație la sarcină maximă mai mică de 0,07%;

3) coeficient de temperatură mai mic de 0,05% K -1 ;

4) o modificare a sarcinii de la zero la maxim nu ar trebui să modifice tensiunea de ieșire cu mai mult de 0,1%.

Notă - Dacă în timpul perioadei de măsurare tensiunea de alimentare scade cu 90%, trebuie instalat un autotransformator între sursa de alimentare și ambii stabilizatori.

6.4. Un dispozitiv indicator (afișaj) format din unul dintre următoarele dispozitive:

1) un galvanometru cu o sensibilitate minimă de 10 -10 A/mm;

2) reportofon;

3) voltmetru digital sau indicator digital.

Instrumentul trebuie reglat astfel încât timpul său de răspuns la scară maximă să fie mai mic de 1 s și rezoluția sa să fie de 0,005% din reflectanță. Aparatul trebuie să fie echipat cu un dispozitiv pentru îndepărtarea potențialului pozitiv mic care apare în timpul descărcării fotomultiplicatorului și din cauza curentului de întuneric.

Note

1. Voltmetrul sau indicatorul digital ar trebui să poată distinge clar valorile reflectanței maxime atunci când proba este rotită pe scenă. Valorile individuale ale reflectanței pot fi stocate de echipamente electronice sau înregistrate pe bandă magnetică pentru prelucrare ulterioară.

2. Pentru a amplifica semnalul fotomultiplicatorului la alimentarea acestuia către dispozitivul indicator, puteți utiliza un amplificator cu un nivel scăzut de zgomot.

6.5. Dispozitiv pentru a da suprafeței lustruite a probei de testat sau a etalonului o poziție paralelă cu lama de sticlă (presa).

7. MĂSURĂTORI

7.1. Pregătirea echipamentului (în 7.1.3 și 7.1.4, literele între paranteze se referă la Figura 2).

7.1.1. Operațiuni inițiale

Asigurați-vă că temperatura camerei este (23 ± 3) °C.

Include surse de curent, lumină și alte echipamente electrice. Setați tensiunea recomandată pentru acest fotomultiplicator de către producător. Pentru a stabiliza echipamentul, așteptați 30 de minute înainte de a începe măsurătorile.

7.1.2. Reglarea microscopului pentru a măsura reflectanța.

Dacă se măsoară o reflectanță arbitrară, polarizatorul este îndepărtat. Dacă se măsoară reflectanța maximă, polarizatorul este setat în poziția zero când se folosește o placă de sticlă sau un iluminator Smith, sau la un unghi de 45° când se folosește o prismă Berek. Dacă se folosește un filtru polarizant, acesta este verificat și înlocuit dacă produce o decolorare semnificativă.

7.1.3. Iluminat

O picătură de ulei de imersie este aplicată pe suprafața lustruită a unei brichete lustruite montată pe o lamă de sticlă și nivelată și plasată pe platoul de microscop.

Verificați dacă microscopul este reglat corect pentru iluminarea Köhler. Reglați câmpul iluminat folosind diafragma de câmp ( E) astfel încât diametrul său să fie de aproximativ 1/3 din întregul câmp. Diafragma iluminatorului ( ÎN) sunt reglate pentru a reduce strălucirea fără a reduce în mod nejustificat fluxul luminos. Ulterior, dimensiunea diafragmei ajustate nu este modificată.

7.1.4. Reglarea sistemului optic. Imaginea diafragmei de câmp este centrată și focalizată. Centrați lentila ( ȘI) dar în raport cu axa de rotație a etajului obiect și reglați centrul deschiderii de măsurare ( N) astfel încât să coincidă fie cu încrucișarea firelor, fie cu un punct dat din câmpul de vedere al sistemului optic. Dacă imaginea diafragmei de măsurare nu poate fi văzută pe eșantion, selectați un câmp care conține o mică incluziune strălucitoare, cum ar fi un cristal de pirit, și aliniați-l cu reticul. Reglați centrarea diafragmei de măsurare ( N) până când tubul fotomultiplicator dă semnalul cel mai înalt.

7.2. Verificarea fiabilității și calibrarea echipamentului

7.2.1. Stabilitatea echipamentului.

Standardul cu cea mai mare reflectanță este plasat la microscop și focalizat în ulei de imersie. Tensiunea fotomultiplicatorului este ajustată până când citirea de pe afișaj se potrivește cu reflectanța referinței (de exemplu, 173 mV corespunde unei reflectanțe de 173%). Semnalul trebuie să fie constant, modificările citirilor nu trebuie să depășească 0,02% în 15 minute.

7.2.2. Modificări ale citirilor la rotirea standardului de reflexie pe scenă.

Puneți pe scenă un standard cu o reflectanță a uleiului de 1,65 până la 2,0% și focalizați-l în ulei de imersie. Rotiți încet tabelul pentru a vă asigura că modificarea maximă a indicatorilor este mai mică de 2% din reflectanța standardului luat. Dacă abaterea este mai mare decât această valoare, este necesar să se verifice poziția orizontală a standardului și să se asigure că acesta este strict perpendicular pe axa optică și se rotește în același plan. Dacă după aceasta fluctuațiile nu devin mai mici de 2%, stabilitatea mecanică a etajului și geometria microscopului trebuie verificate de către producător.

7.2.4. Linearitatea semnalului fotomultiplicator

Măsurați reflectanța altor standarde la aceeași tensiune constantă și aceeași setare a deschiderii luminii pentru a verifica dacă sistemul de măsurare are o relație liniară în limitele măsurate și standardele corespund valorilor lor calculate. Rotiți fiecare standard pentru a aduce citirile cât mai aproape de valoarea calculată. Dacă valoarea pentru oricare dintre standarde diferă de reflectanța calculată cu mai mult de 0,02%, standardul trebuie curățat și procesul de standardizare trebuie repetat. Standardul trebuie lustruit din nou până când reflectanța diferă de valoarea calculată cu mai mult de 0,02%.

Dacă reflectanța standardelor nu produce o diagramă liniară, verificați liniaritatea semnalului fotomultiplicator folosind standarde din alte surse. Dacă nu oferă o diagramă liniară, verificați din nou liniaritatea semnalului prin aplicarea mai multor filtre de calibrare a densității neutre pentru a reduce fluxul de lumină la o cantitate cunoscută. Dacă se confirmă că semnalul fotomultiplicatorului este neliniar, înlocuiți tubul fotomultiplicator și efectuați teste suplimentare până când se obține liniaritatea semnalului.

7.2.5. Calibrarea echipamentului

După ce s-a stabilit fiabilitatea echipamentului, este necesar să se asigure că dispozitivul indicator oferă citiri corecte pentru standardul zero și trei standarde de reflexie ale cărbunelui testat, așa cum este specificat la 7.2.1 - 7.2.4. Reflectanța fiecărui standard afișată pe afișaj nu trebuie să difere de valoarea calculată cu mai mult de 0,02%.

7.3. Măsurarea indicelui de reflexie a vitrinitei

7.3.1. Dispoziții generale

Metoda de măsurare a reflectanței maxime și minime este dată în 7.3.2 și arbitrară în 7.3.3. În aceste subclauze, termenul vitrinit se referă la unul sau mai multe submacerale din grupul vitrinite.

După cum s-a menționat în Secțiunea 1, alegerea submaceralelor pe care se fac măsurătorile determină rezultatul și, prin urmare, este important să se decidă asupra căror submacerale trebuie luate măsurătorile reflectanței și să se noteze atunci când se raportează rezultatele.

7.3.2. Măsurarea reflectanței maxime și minime a vitrinitei în ulei.

Instalați polarizatorul și verificați echipamentul în conformitate cu 7.1 și 7.2.

Imediat după calibrarea echipamentului, pe o masă mecanică (ghid de pregătire) se așează un preparat lustruit nivelat realizat din proba de testat, care permite efectuarea măsurătorilor începând dintr-un colț. Pe suprafața probei se aplică ulei de imersie și se realizează focalizarea. Mișcați ușor proba cu diapozitivul până când reticule sunt focalizate pe suprafața corespunzătoare a vitrinitei. Suprafata pe care se fac masuratori sa nu prezinte fisuri, defecte de lustruire, incluziuni minerale sau relief si sa fie la o oarecare distanta de limitele maceralului.

Treceți lumina printr-un tub fotomultiplicator și rotiți masa la 360° la o viteză de cel mult 10 min -1. Înregistrați cele mai mari și cele mai mici valori ale indicelui de reflexie, care sunt notate atunci când treapta este rotită.

Notă: Prin rotirea probei la 360°, în mod ideal se pot obține două citiri maxime și minime identice. Dacă cele două citiri sunt foarte diferite, trebuie determinată cauza și corectată eroarea. Uneori, eroarea poate fi cauzată de bulele de aer din uleiul care intră în zona măsurată. În acest caz, citirile nu sunt luate în considerare și bulele de aer sunt eliminate prin coborârea sau ridicarea etajului microscopului (în funcție de design). Suprafața frontală a lentilei obiectiv este șters cu o cârpă optică, se aplică din nou o picătură de ulei pe suprafața probei și se realizează focalizarea.

Proba este mutată în direcția X(lungimea pasului 0,5 mm) și luați măsurători atunci când crossharul lovește o suprafață de vitrină adecvată. Pentru a se asigura că măsurătorile sunt efectuate la locul corespunzător al vitrinitei, proba poate fi mutată cu un glisor la o distanță de până la 10 µm. La sfârșitul traseului, proba trece la următoarea linie: distanța dintre linii este de cel puțin 0,5 mm. Distanța dintre linii este aleasă astfel încât măsurătorile să fie distribuite uniform pe suprafața secțiunii. Continuați să măsurați reflectanța utilizând această procedură de testare.

La fiecare 60 de minute, verificați din nou calibrarea echipamentului în raport cu standardul care este cel mai aproape de cea mai mare reflectanță (7.2.5). Dacă reflectanța standardului diferă cu mai mult de 0,01% față de valoarea teoretică, aruncați ultimele citiri și efectuați-le din nou după recalibrarea echipamentului față de toate standardele.

Măsurătorile de reflexie se fac până la obținerea numărului necesar de măsurători. Dacă bricheta lustruită este pregătită din cărbune dintr-un strat, atunci se fac 40 până la 100 de măsurători și mai mult (vezi tabelul 3 ). Numărul de măsurători crește odată cu creșterea gradului de anizotropie a vitrinitei. În fiecare bob măsurat, valorile maxime și minime de citire sunt determinate atunci când treapta microscopului este rotită. Reflectanțele medii maxime și minime sunt calculate ca media aritmetică a rapoartelor maxime și minime.

Dacă proba utilizată este un amestec de cărbuni, atunci se fac 500 de măsurători.

Pe fiecare specimen lustruit trebuie măsurate 10 sau mai multe secțiuni de vitrinite, în funcție de gradul de anizotropie al probei studiate și de obiectivele studiului.

Înainte de începerea măsurătorilor, specimenul lustruit este poziționat astfel încât planul de stratificare să fie perpendicular pe fasciculul incident al sistemului optic al microscopului. La fiecare punct măsurat, se găsește poziția citirii maxime, iar apoi citirile sunt înregistrate la fiecare 90° de rotație a etajului microscopului pe măsură ce acesta se rotește la 360°.

Reflectanta maxima si minima (R 0, max și R 0, min) calculată ca medie aritmetică a probelor maxime și, respectiv, minime.

7.3.3. Măsurarea unui indice de reflectare arbitrar al vitrinitei în ulei de imersie (R 0, r)

Se aplică procedura descrisă la 7.3.2, dar fără polarizarea și rotația probei. Efectuați calibrarea așa cum este descris în 7.2.5

Reflectanța vitrinitei este măsurată până când este înregistrat numărul necesar de măsurători.

Pe fiecare brichetă de șlefuire este necesar să se efectueze de la 40 la 100 sau mai multe măsurători (tabel 3 ) în funcție de omogenitatea și gradul de anizotropie a probei studiate.

Numărul de măsurători crește odată cu creșterea eterogenității în compoziția grupului de huminit și vitrinite, precum și cu anizotropie pronunțată cărbuni tariși antracit.

Numărul de măsurători pentru probele care conțin materie organică solidă dispersată este determinat de natura și dimensiunea acestor incluziuni și poate fi semnificativ mai mic.

Pentru a stabili compoziția amestecurilor de cărbune din reflectograme, este necesar să se efectueze cel puțin 500 de măsurători pe două mostre din proba de cărbune studiată. Dacă participarea cărbunilor de diferite grade de metamorfism incluse în sarcină nu poate fi stabilită fără ambiguitate, se efectuează alte 100 de măsurători și mai departe până când cantitatea lor este suficientă. Limitarea numărului de măsurători - 1000.

Pe fiecare probă lustruită, se efectuează până la 20 de măsurători în două direcții reciproc perpendiculare. Pentru a face acest lucru, proba de măcinare este instalată astfel încât planul de stratificare să fie perpendicular pe fasciculul incident al sistemului optic al microscopului. Zonele pentru măsurători sunt selectate astfel încât să fie situate uniform pe întreaga suprafață a vitrinitei specimenului lustruit studiat.

Indicele de reflexie arbitrară (R 0, r ) se calculează ca medie aritmetică a tuturor măsurătorilor.

7.3.4. Măsurători de reflexie în aer.

Definițiile indicilor de reflexie maxim, minim și arbitrar (R a, max, R a, min Și R a, r) ​​​​pot fi efectuate pentru o evaluare preliminară a etapelor metamorfismului.

Măsurătorile în aer sunt efectuate în mod similar cu măsurătorile în ulei de imersie la valori mai mici ale diafragmei de deschidere, tensiunii iluminatorului și tensiunii de operare PMT.

Pe bricheta lustruită în studiu, este necesar să se efectueze 20 - 30 de măsurători, pe specimen lustruit - 10 sau mai mult.

8. PRELUCRAREA REZULTATELOR

8.1. Rezultatele pot fi exprimate ca o singură valoare sau ca o serie de numere la intervale de reflectanță de 0,05% (1/2 V-pas) sau la intervale de 0,10% din indicele de reflexie ( V-Etapa). In medie reflexiile și deviația standard se calculează după cum urmează:

1) Dacă citirile individuale sunt cunoscute, atunci reflectanța medie și abaterea standard sunt calculate folosind formulele (1) și respectiv (2):

(2)

Unde ?R- indicator de reflexie arbitrară medie maximă, minimă medie sau medie, %.

Ri- indicație separată (măsurare);

n- numarul de masuratori;

Deviație standard.

2) Dacă rezultatele sunt prezentate ca o serie de măsurători în 1/2 V-pas sau V-pas, utilizați următoarele ecuații:

Unde Rt- valoare medie 1/2 V-pas sau V-Etapa;

X- numărul de măsurători ale indicatorului de reflexie în 1/2 V-pas sau V-Etapa.

Sunt înregistrate submaceralele vitrinitei, la care se referă valorile ?R indiferent de ce indicator de reflexie a fost măsurat, maximul, minim sau arbitrar și numărul de puncte de măsurare. Procent de vitrinit pentru fiecare 1/2 V-pas sau V-pasul poate fi reprezentat sub forma unei reflectograme. Un exemplu de exprimare a rezultatelor este dat în Tabelul 2, reflectograma corespunzătoare este în Figura 4.

Notă - V-pasul are un interval de 0,1 indice de reflectanță și 1/2 - 0,05%. Pentru a evita suprapunerea valorilor reflectanței exprimate la a doua zecimală, intervalele de valori sunt prezentate, de exemplu, după cum urmează:

V- pas - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 etc. (inclusiv).

1 / 2 V- pas: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 etc. (inclusiv).

Valoarea medie a seriei (0,60 - 0,69) este 0,645.

Valoarea medie a seriei (0,60 - 0,64) este 0,62.

8.2. Dacă este necesar, un indice de reflectanță arbitrar (R 0, r ) se calculează din valorile medii ale indicilor de reflexie maxim și minim folosind formulele:

pentru slefuirea materialului R 0, r = 2 / 3 R 0, max + 1/3 R 0, min

pentru brichete lustruite

Magnitudinea ocupă o poziție intermediară între R 0, max și R 0, min Și asociat cu orientarea bobului în bricheta lustruită.

8.3. Ca un parametru suplimentar, indicele de anizotropie de reflexie (AR) este calculat folosind formulele:

8.4. Prelucrarea rezultatelor măsurătorilor în lumină obișnuită și polarizată în aer, folosind brichete lustruite și specimene șlefuite, se realizează în mod similar procesării rezultatelor măsurătorilor în ulei de imersie (8.1 ).

Figura 4 - Reflectogramă compilată din rezultatele tabelului 2

masa 2

Reflectanța măsurată este arbitrară

Vitrinite submacerale telocolinite si desmocolinite

Indicele de reflexie	Numărul de observații	Procentul de observații

Numărul total de măsurători n = 500

Reflexia medie ?R 0, r = 1,32%

Deviație standard? = 0,20%

9. PRECIZIȚIE

9.1. Convergenţă

Convergența definițiilor valorilor medii ale maximului, minim sau reflectanța arbitrară este valoarea cu care două citiri separate efectuate cu același număr de măsurători de către același operator pe același specimen folosind același aparat diferă la un nivel de încredere de 95%.

Convergența se calculează folosind formula

Unde? t- abaterea standard teoretică.

Convergența depinde de o serie de factori, printre care:

1) precizie limitată a calibrării utilizând standarde de reflectanță (6.2.5);

2) offset de calibrare admisibil în timpul măsurătorilor (6.3.2);

3) numărul de măsurători efectuate și intervalul de valori ale reflectanței pentru vitrină dintr-un strat de cărbune.

Efectul general al acestor factori poate fi exprimat printr-o abatere standard a reflectanței medii de până la 0,02% pentru o probă de un cărbune individual dintr-o cusătură. Aceasta corespunde unei convergențe de până la 0,06%.

9.2. Reproductibilitatea

Reproductibilitatea determinărilor valorilor medii ale indicatorilor maxim, minim sau arbitrar este valoarea cu care valorile a două determinări efectuate cu același număr de măsurători de către doi operatori diferiți pe două preparate diferite realizate din aceeași probă. și utilizarea diferitelor echipamente diferă, cu un nivel de încredere de 95%.

Reproductibilitatea se calculează folosind formula

Unde? 0 este abaterea standard reală.

Dacă operatorii sunt instruiți în mod adecvat pentru a identifica vitrinitele sau submaceralele înrudite și reflectanța standardului este cunoscută în mod fiabil, abaterile standard ale determinărilor de reflectanță medie de către diferiți operatori în diferite laboratoare sunt de 0,03%. Reproductibilitatea este astfel de 0,08%

9.3. Diferențele admisibile între rezultatele valorilor medii ale indicatorilor de reflectare a celor două definiții sunt indicate în tabel 3 .

Tabelul 3

Indicele de reflexie, %	Diferențe admisibile % abs.		Numărul de măsurători
	într-un singur laborator	în diferite laboratoare
Până la 1,0 incl.

10. PROTOCOL DE TESTARE

Raportul de testare trebuie să includă:

2) toate detaliile necesare pentru identificarea probei;

3) numărul total de măsurători;

4) tipul de măsurători efectuate, i.e. maxim, minim sau indicele de reflexie arbitrar;

5) tipul și raportul de submacerale vitrinite utilizate în această definiție;

6) rezultatele obţinute;

7) alte caracteristici ale probei observate în timpul analizei și care pot fi utile în utilizarea rezultatelor.

Grupa vitrinite: a - colinita (gri omogen) cu cutinita (neagra). Lumină reflectată. Imersii b - colinită (gri omogen), corpocolinit (corp oval gri închis în stânga), telinită (dungă neuniformă în centru). Sferulitele albe sunt pirita. Lumină polarizată reflectată. Starea de disparitie; c - vitrodetrinite. Lumină reflectată. Imersiune g - colinita (sus), telinita (jos).

Telinit (gri), resinit (negru). Lumină reflectată. Imersiuni.

Fragmentele zdrobite de natură vitrinită sunt foarte frecvente în cărbune. Ele formează desmocolinit groundmass clarita și trimacerita. De regulă, atunci când sunt examinate în lumină reflectată normală folosind imersie în ulei, aceste fragmente nu pot fi distinse unele de altele. În acest caz, ele sunt combinate sub numele de „desmocolinită”. Doar imersiunea cu iodură de metilen face posibilă distingerea lor clară în cărbune cu un randament ridicat de substanțe volatile. În lumina reflectată prin imersie în ulei, particulele de vitrodetrinite pot fi văzute numai atunci când sunt înconjurate de componente care au o reflectivitate diferită (de exemplu, minerale argiloase în șisturi carbonice sau inertinite în șisturi).

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

pagina 17

pagina 18

pagina 19

AGENȚIA FEDERALĂ DE REGLEMENTARE TEHNICĂ ȘI METROLOGIE

NAŢIONAL

STANDARD

RUSĂ

FEDERAŢIE

PRODUSE MEDICALE PENTRU DIAGNOSTIC

IN VITRO

Informații furnizate de producător cu reactivii de diagnostic in vitro utilizați pentru colorarea biologică

Dispozitive medicale de diagnostic in vitro - Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru colorare în biologie (IDT)

Publicație oficială

Standardinform

Prefaţă

Obiectivele și principiile standardizării în Federația Rusă instalat Lege federala din 27 decembrie 2002 Nr. 184-FZ „Cu privire la reglementarea tehnică” și regulile de aplicare a standardelor naționale ale Federației Ruse - GOST R 1.0-2004 „Standardizarea în Federația Rusă. Dispoziții de bază"

Informații standard

1 PREGĂTIT de Laboratorul de Diagnostice Clinice și de Laborator Institutul de Cercetare de Sănătate Publică și Gestiunea Sănătății al Bugetului de Stat instituție educațională superior învăţământul profesional Primul stat Moscova universitate medicala lor. I. M. Sechenov" al Ministerului Sănătății al Federației Ruse, pe baza propriei traduceri autentice în rusă standard international specificate la paragraful 4

2 INTRODUS de Comitetul Tehnic de Standardizare TC 380 „Testele clinice de laborator și dispozitivele medicale pentru diagnostic in vitro”

3 APROBAT ȘI INTRAT ÎN VIGOARE prin Comandă Agenție federală privind reglementarea tehnică și metrologia din 25 octombrie 2013 Nr. 1201-st.

4 Acest standard este identic cu standardul internațional ISO 19001:2002 „Dispozitive medicale de diagnostic in vitro. Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru colorare în biologie” (ISO 19001:2002 „/l Dispozitive medicale de diagnostic in vitro - Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru colorare în biologie”).

Denumirea acestui standard a fost schimbată în raport cu numele standardului internațional specificat pentru a-l aduce în conformitate cu GOST R 1.5 (subsecțiunea 3.5).

5 INTRODUS PENTRU PRIMA Oara

Regulile de aplicare a acestui standard sunt stabilite în GOST R 1.0-2012 (secțiunea 8). Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul de informații publicat anual „Standarde naționale”, iar textul modificărilor și amendamentelor este publicat în indexul de informații publicat lunar „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, anunțul corespunzător va fi publicat în indexul de informații publicat lunar „Standarde naționale”. Informațiile relevante, avizele și textele sunt, de asemenea, postate în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe internet (gost.ru)

© Standardinform, 2014

Acest standard nu poate fi reprodus integral sau parțial, replicat sau distribuit ca publicație oficială fără permisiunea Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie.

A.4.2.3.3 Procedura de colorare

A.4.2.3.3.1 Deparafinizarea și rehidratarea secțiunilor de țesut; efectuați o schimbare a antigenului (vezi procedura de colorare de mai sus)

A.4.2.3.3.2 Se incubează cu peroxid de hidrogen fractiune in masa 3% în apă distilată pentru 5

A.4.2.3.3.3 Se spală cu apă distilată și se pune în TBS timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.4 Se incubează cu receptor monoclonal anti-estrogen uman de șoarece, diluat optim în TBS (vezi A.4.2.3), timp de 20 - 30 de minute.

A.4.2.3.3.5 Se clătește cu TBS și se pune într-o baie TBS timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.6 Se incubează cu o soluție de lucru de anticorp biotinilat de capră imunoglobulină anti-șoarece/iepure timp de 20 - 30 de minute.

A.4.2.3.3.7 Se clătește cu TBS și se pune într-o baie TBS timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.8 Se incubează cu soluția de lucru a complexului StreptAvidin-biotină/peroxidază de hrean timp de 20 - 30 de minute.

A.4.2.3.3.9 Se clătește cu TBS și se pune într-o baie TBS timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.10 Se incubează cu soluția de DAB timp de 5-15 minute (utilizați mănuși când manipulați DAB).

A.4.2.3.3.11 Se spală cu apă distilată.

A.4.2.3.3.12 Efectuați colorarea de contrast cu soluție de hematoxilină timp de 30 s.

A.4.2.3.3.13 Clătiți cu apă de la robinet timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.14 Se clătește cu apă distilată timp de 5 minute.

A.4.2.3.3.15 Se deshidratează cu etanol la o fracție de volum de 50% timp de 3 minute, apoi timp de 3 minute la o fracție de volum de 70% și, în final, timp de 3 minute la o fracție de volum de 99%.

A.4.2.3.3.16 Se spală în două schimburi de xilen, câte 5 minute fiecare. A.4.2.3.3.17 Se extrage într-o rășină sintetică hidrofobă.

A.4.2.3.4 Diluții sugerate

Colorarea optimă poate fi obținută prin diluarea anticorpului în TBS pH = 7,6 amestecat în volum de la (1 + 50) la (1 + 75) pl atunci când este examinat pe secțiuni de parafină fixate cu formaldehidă ale cancerului de sân uman. Anticorpul poate fi diluat cu TBS, amestecat în volume de la (1 + 50) la (1 + 100) ui, pentru utilizare în tehnologia APAAP și metodele avidină-biotină în studiul secțiunilor fixate cu acetonă ale țesutului cancerului de sân congelat.

A.4.2.3.5 Rezultate așteptate

Anticorpul etichetează intens nucleii celulelor cunoscute ca conţin un număr mare de receptori de estrogeni, cum ar fi celulele epiteliale uterine şi miometriale şi celulele epiteliale mamare normale şi hiperplazice. Colorația este localizată predominant pe nuclee, fără colorare citoplasmatică. Cu toate acestea, secțiunile de criostat care conțin cantități mici sau nedetectabile de receptor de estrogen (de exemplu, epiteliul intestinal, celulele musculare cardiace, celulele creierului și țesutul conjunctiv) arată rezultate negative cu anticorpul. Anticorpul vizează celulele epiteliale ale carcinomului mamar care exprimă receptorul de estrogen.

Vopsirea țesăturilor depinde de manipularea și prelucrarea țesăturii înainte de vopsire. Fixarea necorespunzătoare, înghețarea, dezghețarea, spălarea, uscarea, încălzirea, tăierea sau contaminarea cu alte țesuturi sau fluide pot cauza artefacte sau rezultate fals negative.

A.5 Demonstrarea 7-celule prin citometrie în flux

AVERTISMENT - Reactivul conține azidă de sodiu (15 mmol/L). NaN 3 poate reacționa cu plumbul sau cuprul formând azide metalice explozive. La îndepărtare, clătiți cu multă apă.

A.5.1 Celule G monoclonale anti-umane de șoarece

Următoarele informații se aplică șoarecelui monoclonal anti-uman de 7 noduri:

a) identitatea produsului: șoarece monoclonal anti-uman 7-klet, CD3;

b) clonă: ​​UCHT;

c) imunogen: timocite și limfocite umane pediatrice de la un pacient cu boala Sezary;

d) sursă de anticorpi: anticorpi monoclonali de şoarece purificaţi;

e) specificitate: anticorpul reactioneaza cu celulele T din timus, maduva osoasa, tesutul limfoid periferic si sange. Majoritatea tumorilor cu celule T exprimă, de asemenea, antigenul CD3, dar acesta este absent în tumorile limfoide fără celule T. În concordanță cu modelul sintezei antigenului în timocite normale, cel mai timpuriu loc de detectare în celulele tumorale este citoplasma celulară;

f) compozitie:

0,05 mol/l tampon Tris/HCI, 15 mmol/l NaN 3, pH = 7,2, albumină serică bovină, fracția de masă 1

Izotip IgG: IgGI;

purificare lg: coloană de proteină A sepharose;

Puritate: fracție de masă aproximativ 95%;

Moleculă conjugată: izotiocianat de fluoresceină izomer 1 (FITC);

- Raport (NR): £ 495 nm/£ 278 nm = 1,0 ± 0,1, corespunzător unui raport molar FITC/proteină de aproximativ 5;

e) manipulare și depozitare: stabil timp de trei ani după izolare la temperaturi de la 2 °C la 8 °C

A.5.2 Utilizarea prevăzută

A.5.2.1 General

Anticorpul este destinat utilizării în citometria în flux. Anticorpul poate fi utilizat pentru detectarea calitativă și cantitativă a celulelor T.

A.5.2.2 Tip(e) de material

Anticorpul poate fi aplicat pe suspensii de celule proaspete și fixe, secțiuni de criostat fixate cu acetonă și frotiuri celulare.

A.5.2.3 Procedura de testare a reactivității anticorpilor pentru citometria în flux

Detaliile metodologiei utilizate de producător sunt următoarele:

a) Colectați sângele venos într-o eprubetă care conține un anticoagulant.

b) Izolarea celulelor mononucleare prin centrifugare pe mediu de separare; în caz contrar, globulele roșii sunt lizate după etapa de incubare specificată la d).

c) Se spală celulele mononucleare de două ori cu RPMI 1640 sau soluție salină tamponată cu fosfat (PBS) (0,1 mol/L fosfat, 0,15 mol/L NaCI, pH = 7,4).

d) La 10 μl de celule T anti-umane de șoarece monoclonale conjugate cu FITC, reactiv CD3, se adaugă o suspensie celulară care conține 1 până la 10 celule e (de obicei aproximativ 100 ml) și se amestecă. Se incubează la întuneric la 4°C timp de 30 de minute [pentru colorare dublă, trebuie adăugat anticorpi conjugați cu R-ficoeritrină (RPE) în același timp].

f) Se spală de două ori cu PBS + 2% albumină serică bovină; resuspendați celulele într-un fluid adecvat pentru analiză pe un citometru de flux.

f) Utilizați un alt anticorp monoclonal conjugat FITC (izotiocianat de fluoresceină) ca martor negativ.

e) Se fixează celulele precipitate prin amestecare cu 0,3 ml de paraformaldehidă cu o fracție de masă de 1% în PBS. Când sunt păstrate la întuneric la 4°C, celulele fixe pot fi păstrate până la două săptămâni.

h) Efectuați analiza pe un citometru de flux.

A.5.2.4 Diluția propusă

Anticorpul trebuie utilizat pentru citometria în flux în formă concentrată (10 µl/gest). Pentru utilizare pe secțiuni de criostat și frotiuri celulare, anticorpul trebuie amestecat cu un diluant adecvat într-un raport de volum de (1 + 50) µl.

A.5.2.5 Rezultate așteptate

Anticorpul detectează molecula CD3 pe suprafața celulelor T. Când se evaluează colorarea secțiunilor de criostat și frotiurile celulare, produsul de reacție trebuie localizat pe membrana plasmatică.

Vopsirea țesăturilor depinde de manipularea și prelucrarea țesăturii înainte de vopsire. Fixarea necorespunzătoare, înghețarea, dezghețarea, spălarea, uscarea, încălzirea, secționarea sau contaminarea cu alte țesuturi sau fluide pot cauza artefacte sau rezultate fals negative.

Anexa DA (referință)

Informații privind conformitatea standardelor internaționale și regionale europene de referință cu standardele naționale ale Federației Ruse

Tabelul DA.1

Desemnarea standardului internațional de referință conformitate Denumirea și denumirea standardului național corespunzător *Nu există un standard național corespunzător. Înainte de aprobare, se recomandă folosiți traducerea în limba rusă limba acestui standard internațional. Traducerea acestui lucru standardul internațional este în federal centru de informatii reglementarile si standardele tehnice.

STANDARDUL NAȚIONAL AL ​​FEDERATIEI RUSE

DISPOZITIVE MEDICALE PENTRU DIAGNOSTIC IN VITRO Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro utilizați pentru colorarea în biologie

Dispozitive medicale de diagnostic in vitro. Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru colorare în biologie

Data introducerii - 2014-08-01

1 domeniu de utilizare

Acest standard specifică cerințele pentru informațiile furnizate de producători cu reactivi utilizați pentru colorare în biologie. Cerințele se aplică producătorilor, furnizorilor și comercianților de coloranți, coloranți, reactivi cromogeni și alți reactivi utilizați pentru colorare în biologie. Cerințele pentru informațiile furnizate de producători specificate în acest standard sunt o conditie necesara obţinerea de rezultate comparabile şi reproductibile în toate domeniile de colorare din biologie.

Acest standard utilizează referințe normative la următoarele standarde regionale internaționale și europene:

ISO 31-8, Cantitati si unitati. Partea 8. Chimie fizică și fizică moleculară (ISO 31-8, Cantități și unități - Partea 8: Chimie fizică și fizică moleculară)

EH 375:2001 Informații care trebuie furnizate de către producător cu reactivi de diagnostic in vitro pt uz profesional(EN 375:2001, Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru uz profesional)

EH 376:2001, Informații furnizate de producător cu reactivi de diagnostic in vitro pentru autotestare

Notă - Când utilizați acest standard, este recomandabil să verificați valabilitatea standardelor de referință în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet sau folosind indexul anual de informații „Standarde naționale” , care a fost publicată de la 1 ianuarie a anului curent, și pe problemele indexului lunar de informare „Standarde naționale” pentru anul în curs. Dacă se înlocuiește un standard de referință nedatat, se recomandă utilizarea versiunii curente a acelui standard, ținând cont de orice modificări aduse versiunii respective. Dacă se înlocuiește un standard de referință datat, se recomandă utilizarea versiunii acelui standard cu anul aprobării (adopției) indicat mai sus. Dacă, după aprobarea acestui standard, se face o modificare a standardului de referință la care se face o referire datată care afectează prevederea la care se face referire, se recomandă ca această prevedere să fie aplicată fără a ține cont de modificarea respectivă. Dacă standardul de referință este anulat fără înlocuire, atunci prevederea în care este dată o referire la acesta se recomandă să fie aplicată în partea care nu afectează această referință.

3 Termeni și definiții

Acest standard folosește următorii termeni cu definițiile lor corespunzătoare:

3.1 informații furnizate de producător: toate informațiile tipărite, scrise, grafice sau de altă natură furnizate sau care însoțesc reactivul de diagnostic in vitro.

3.2 etichetă: orice informație tipărită, scrisă sau grafică aplicată ambalajului.

Publicație oficială

3.3 reactiv de diagnostic in vitro: un reactiv, utilizat singur sau în combinație cu alte dispozitive medicale de diagnostic in vitro, destinat de către producător pentru studii in vitro ale substanțelor de origine umană, animală sau vegetală în scopul obținerii de informații relevante pentru detectarea, diagnosticarea , monitorizarea sau tratarea unei afecțiuni fiziologice, a unei stări de sănătate sau a unei boli sau a unei anomalii congenitale.

3.4 colorare: Adăugarea de culoare unui material prin reacția cu un colorant sau reactiv cromogen.

3,5 colorant (colorant): Un compus organic colorat care, atunci când este dizolvat într-un solvent adecvat, este capabil să confere culoare unui material.

Notă - Natura fizică a culorii este absorbția selectivă (și/sau emisia) în regiunea vizibilă a spectrului electromagnetic între 400 și 800 nm. Coloranții sunt molecule cu sisteme mari electroni delocalizați (sisteme de electroni TT conectate). Caracteristicile de absorbție a luminii ale coloranților sunt reprezentate de un spectru de absorbție sub forma unei diagrame care compară absorbția luminii și lungimea de undă. Spectrul și lungimea de undă la absorbția maximă depind de structura chimică a colorantului, de solvent și de condițiile de măsurare spectrală.

3.6 colorant, vopsea (pătă): O soluție de una sau mai multe substanțe colorante în anumite concentrații într-un anumit solvent, utilizată pentru colorare.

NOTĂ Vopseaua poate fi preparată prin dizolvarea directă a substanței colorante într-un solvent sau prin diluarea soluției stoc preparată cu agenți adecvați.

3.6.1 soluție stoc de colorant: O soluție stabilă, definită de unul sau mai mulți coloranți într-o concentrație mai mare decât cea utilizată în vopsire.

NOTĂ Stabilitatea înseamnă constanța proprietăților unei substanțe colorante chiar și în prezența altor substanțe colorante.

3.7 reactiv cromogenic: un reactiv care reacționează cu grupările chimice prezente sau induse în celule și țesuturi pentru a forma un compus colorat in situ.

Exemplu - Reactivi cromogeni tipici:

a) sare de diazoniu;

b) Reactivul lui Schiff.

3.8 fluorocrom: un reactiv care emite lumină vizibilă atunci când este iradiat cu lumină excitantă de o lungime de undă mai mică.

3.9 anticorp (anticorp): o imunoglobulină specifică formată de limfocitele B ca răspuns la expunerea la o substanță imunogenă și capabilă să se lege de aceasta.

Notă - Molecula unei substanțe imunogene conține una sau mai multe părți cu o compoziție chimică caracteristică, un epitop.

3.9.1 anticorp policlonal: un amestec de anticorpi capabili să reacționeze în mod specific cu o substanță imunogenă specifică.

3.9.2 anticorp monoclonal: un anticorp capabil să reacționeze în mod specific cu un singur epitop al unei substanțe imunogene specifice.

3.10 sondă de acid nucleic: O oligonucleotidă sau polinucleotidă monocatenară de o anumită lungime, complementară unei secvențe specifice de nucleotide de acid nucleic.

3.11 lectină: O proteină de origine neimunogenă cu două sau mai multe situsuri de legare care recunoaște și se leagă de reziduuri de zaharide specifice.

4 Cerințe pentru informațiile furnizate de producător

4.1 Cerințe generale

4.1.1 Informații furnizate de producător cu reactivii utilizați pentru colorare în biologie

Informațiile furnizate de producător cu reactivii utilizați pentru colorare în biologie trebuie să fie în conformitate cu ISO 31-8, ISO 1000, EN 375 și EN 376. O atenție deosebită trebuie acordată avertismentelor date în EN 375. În plus, dacă este cazul, cerințele specificate la 4.1.2, 4.1.3 și 4.1.4 trebuie aplicate diverșilor reactivi utilizați pentru colorare în biologie.

4.1.2 Denumirea produsului

Numele produsului trebuie să includă număr de înregistrareîn CAS și denumirea și numărul index al colorantului, dacă este cazul.

Nota 1— Numerele de înregistrare CAS sunt numere de înregistrare a Serviciului de Referință Chimică (CAS). Sunt numere de cod numerice pentru substanțele cărora li se atribuie un index de către Serviciul de Referință Chimică substanțelor chimice.

Nota 2 - Indexul vopselei oferă un număr din 5 cifre, număr C.I. și un nume special compilat pentru majoritatea substanțelor colorante.

4.1.3 Descrierea reactivului

Descrierea reactivului trebuie să includă date fizice și chimice relevante, însoțite de informații specifice fiecărui lot. Datele trebuie să conțină cel puțin următoarele informații:

a) formula moleculară incluzând contraionul;

b) masa molară (g/mol) indicată cu precizie, cu sau fără includerea unui contraion;

c) limitele admisibile ale substanțelor interferente;

Pentru compușii organici colorați, datele ar trebui să includă:

d) absorbanța molară (poate fi dat în schimb conținutul moleculei de colorant pur, dar nu și conținutul colorantului total);

e) lungimea de undă sau numărul de unde la absorbție maximă;

f) cromatografie în strat subțire, cromatografie lichidă de înaltă performanță sau cromatografie în strat subțire de înaltă performanță.

4.1.4 Utilizarea prevăzută

Ar trebui furnizată o descriere care să ofere îndrumări privind colorarea biologică și procedurile cantitative și calitative (dacă este cazul). Informațiile ar trebui să includă informații cu privire la următoarele:

a) tip(e) de material biologic, manipulare și prelucrare înainte de colorare, de exemplu:

1) dacă pot fi utilizate probe de celule sau de țesut;

2) dacă se poate folosi material congelat sau fixat chimic;

3) protocol pentru manipularea țesuturilor;

4) ce mediu de fixare poate fi folosit;

b) detalii despre procedura de reacție adecvată utilizată de producător pentru a testa reactivitatea unui colorant, colorant, reactiv cromogen, fluorocrom, anticorp, sondă de acid nucleic sau lectină utilizată pentru colorare în biologie;

c) rezultatul (rezultatele) așteptat(e) în urma procedurii de reacție asupra tipului (tipurilor) de material prevăzut(e) în modul prevăzut de producător;

d) note privind controalele adecvate ale țesuturilor pozitive sau negative și interpretarea rezultatului (rezultatelor);

4.2 Cerințe suplimentare pentru tipuri specifice de reactivi

4.2.1 Fluorocromi

Indiferent de tipul de aplicare, fluorocromii oferiti pentru colorare în biologie trebuie să fie însoțiți de următoarele informații:

a) selectivitatea, de exemplu, descrierea țintei (țintelor) care poate fi demonstrată folosind condiții specifice; lungimile de undă ale luminii de excitație și emisie; pentru fluorocromii legați de anticorpi, raportul fluorocrom/proteină (F/P).

4.2.2 Săruri metalice

În cazul în care compușii care conțin metale sunt propuși pentru utilizare în tehnicile de colorare cu absorbție a metalelor în biologie, trebuie furnizate următoarele informații suplimentare:

denumire sistematică; puritate (fără impurități).

4.2.3 Anticorpi

Anticorpii propuși pentru colorare în biologie trebuie să fie însoțiți de următoarele informații:

a) descrierea antigenului (substanță imunogenă) împotriva căruia este îndreptat anticorpul și dacă antigenul este definit printr-un cluster al sistemului de diferențiere - număr CD. Descrierea trebuie să includă, dacă este cazul, tipul de macromoleculă care este detectată, din care o parte urmează să fie detectată, localizarea celulară și celulele sau țesuturile în care se găsește și orice reactivitate încrucișată cu alți epitopi;

b) pentru anticorpi monoclonali - clona, ​​metoda de producere (supernatant de cultură tisulară sau lichid ascitic), subclasa de imunoglobuline și identitatea lanțului ușor;

c) pentru anticorpii policlonali, animalul gazdă și dacă se utilizează ser integral sau fracțiune de imunoglobulină;

o descriere a formei (soluție sau pulbere liofilizată), a cantității de proteină totală și a anticorpului specific, iar pentru o soluție, natura și concentrația solventului sau a mediului;

f) dacă este cazul, o descriere a oricăror lianți moleculari sau excipienți adăugați la anticorp;

declarație de puritate, tehnică de purificare și metode pentru detectarea impurităților (de exemplu, Western blot, imunohistochimie);

4.2.4 Sonde pentru acid nucleic

Sondele de acid nucleic propuse pentru colorare în biologie trebuie să fie însoțite de următoarele informații:

secvența bazelor și dacă sonda este elicoială simplă sau dublă; masa molară a sondei sau numărul de baze și, dacă este cazul, numărul de fracții (în procente) de perechi de baze guanină-citozină;

markerul utilizat (izotop radioactiv sau moleculă neradioactivă), punctul de atașare la sondă (3" și/sau 5") și procentul de substanță marcată pe sondă; genă țintă detectabilă (secvență de ADN sau ARN);

e) o descriere a formei (pulbere sau soluție liofilizată) și a cantității (pg sau pmol) sau a concentrației (pg/ml sau pmol/ml), dacă este cazul și, în cazul unei soluții, natura și concentrația solvent sau mediu;

f) o declarație de puritate, proceduri de purificare și metode pentru detectarea impurităților, cum ar fi cromatografia lichidă de înaltă performanță;

Anexa A (referință)

Exemple de informații furnizate de producător cu reactivii utilizați în mod obișnuit

în tehnicile de colorare biologică

A.1 Prevederi generale

Următoarele informații reprezintă exemple de proceduri și nu trebuie interpretate ca singurul mod în care ar trebui efectuată o procedură. Aceste proceduri pot fi utilizate de către un producător pentru a testa reactivitatea coloranților și pentru a ilustra modul în care un producător poate furniza informații pentru a respecta acest standard.

A.2 Colorant verde de metil-pironină Y A.2.1 Colorant verde de metil

Informațiile referitoare la colorantul verde de metil sunt următoarele:

a) identitatea produsului:

Verde de metil (sinonime: verde dublu SF, verde deschis);

Număr de înregistrare CAS: 22383-16-0;

Nume și număr index al culorii: albastru de bază 20, 42585;

b) compozitie:

Formula moleculară incluzând contraion: C2bH33M32 + 2BF4";

Masa molara cu (sau fara) contraion: 561,17 g mol" 1 (387,56 g

Fracția de masă (conținutul) de cation verde de metil: 85%, determinată prin spectrometrie de absorbție;

Limitele admisibile ale substanțelor interferente, date ca fracții de masă:

1) apă: mai puțin de 1%;

2) săruri anorganice: mai puțin de 0,1%;

3) detergenti: nu sunt prezenti;

4) impurități colorate, inclusiv cristale violete: nedetectabile prin cromatografie în strat subțire;

5) compuși indiferenți: 14% amidon solubil;

d) cromatografia în strat subțire: este prezentă o singură componentă principală, corespunzătoare

verde de metil;

e) Manipulare și depozitare: Stabil atunci când este depozitat într-o sticlă maro închisă cu grijă, la temperatura camerei (18°C până la 28°C).

A.2.2 Colorant verde de etil

Informațiile referitoare la colorantul verde de etil sunt următoarele:

a) identitatea produsului:

1) verde de etil (sinonim: verde de metil);

2) Număr de înregistrare CAS: 7114-03-6;

3) denumirea și numărul index al vopselelor: numele nu este inclus în indicele vopselelor, 42590;

b) compozitie:

1) formula moleculară incluzând un contraion: C27H35N32+2BF4";

2) masa molară cu (sau fără) contraion: 575,19 g mol" 1 (401,58 g mol" 1);

3) fracția de masă a cationului verde de etil: 85%, determinată prin spectrometrie de absorbție;

Apa: mai putin de 1%;

Detergenți: niciunul;

c) lungimea de undă de absorbție maximă a soluției de colorant: 633 nm;

d) cromatografia în strat subțire: este prezentă o singură componentă majoră, care este verdele de etil;

A.2.3 Colorantul pironină Y

Următoarele informații se aplică colorantului pironina Y:

a) identitatea produsului:

1) pironina Y (sinonime: pironina Y, pironina G, pironina G);

2) Număr de înregistrare CAS: 92-32-0;

3) denumire și număr în indexul vopselei: numele nu este în indexul vopselei, 45005;

b) compozitie:

1) formula moleculară incluzând contraionul: Ci7HigN20 + SG;

2) masa molară cu (sau fără) contraion: 302,75 g mol" 1 (267,30 g mol" 1);

3) fracția de masă a cationului de pironină Y: 80%, determinată prin spectrometrie de absorbție;

4) limite admisibile substanțe interferente, date ca fracții de masă:

Apa: mai putin de 1%;

Săruri anorganice: mai puțin de 0,1%;

Detergenți: niciunul;

Impurități colorate, inclusiv cristale violet: nedetectabile prin cromatografie în strat subțire;

Compuși indiferenți: 19% amidon solubil;

c) lungimea de undă de absorbție maximă a soluției de colorant: 550 nm;

d) cromatografia în strat subțire: este prezentă o singură componentă principală, care coincide cu pironina Y;

e) Manipulare și depozitare: Stabil atunci când este depozitat într-o sticlă maro bine închisă, la temperatura camerei între 18°C ​​și 28°C.

A.2.4 Aplicarea intenționată a metodei de colorare cu verde de metil-pironină Y

A.2.4.1 Tip(e) de material

Colorantul Y verde de metil-pironină este utilizat pentru vopsirea secțiunilor proaspăt congelate, cerate cu parafină sau din plastic ale diferitelor tipuri de țesut.

A.2.4.2 Manipularea și tratamentul înainte de vopsire Posibilii fixatori includ:

Lichid Carnoy [etanol (99% în volum) + cloroform + acid acetic (99% în volum), amestecat în volume de (60 + 30 + 10) ml] sau

Formaldehidă (fracție de masă 3,6%), tamponată cu fosfat (pH = 7,0); uscare de rutină, curățare, înmuiere și acoperire cu parafină, pregătirea de rutină a secțiunii folosind un microtom.

A.2.4.3 Soluție de lucru

Se prepară o soluție de verde de etil sau verde de metil dintr-o cantitate corespunzătoare masei de 0,15 g de colorant pur, calculată ca cation colorat (în exemplele de mai sus, 0,176 g în fiecare caz) în 90 ml fierbinte (temperatura 50 ° C). ) apa distilata.

Se dizolvă o cantitate corespunzătoare masei de 0,03 g de pironină Y, calculată ca cation colorat (0,038 g în exemplul de mai sus) în 10 ml de tampon ftalat 0,1 mol/l (pH = 4,0). Se amestecă ultima soluție cu o soluție de verde de etil sau verde de metil.

A.2.4.4 Stabilitate

Soluția de lucru este stabilă timp de cel puțin o săptămână atunci când este depozitată într-o sticlă maro, bine închisă, la temperatura camerei între 18°C ​​și 28°C.

A.2.4.5 Procedura de colorare A.2.4.5.1 Deparafinați secțiunile.

A.2.4.5.2 Udați secțiunile.

A.2.4.5.3 Se colorează secțiunile timp de 5 minute la temperatura camerei aproximativ 22 °C într-un

soluţie.

A.2.4.5.4 Se spală secțiunile în două schimburi de apă distilată, de la 2 la 3 s fiecare.

A.2.4.5.5 Scuturați excesul de apă.

A.2.4.5.6 Se activează în trei schimbări de 1-butanol.

A.2.4.5.7 Se transferă direct din 1-butanol într-o rășină sintetică hidrofobă.

A.2.4.6 Rezultat(ele) așteptat(e)

Următoarele rezultate sunt așteptate cu tipurile de materiale enumerate în A.2.4.1:

a) pentru cromatina nucleară: verde (fixator Karnov) sau albastru (fixant formaldehidă); a) pentru nucleoli și citoplasmă bogată în ribozomi: roșu (fixator Karnov) sau liliac-roșu (fixant formaldehidă);

c) pentru matricea cartilajului și granulele mastocite: portocaliu;

d) pentru mușchi, colagen și globule roșii: nepătate.

A.3 Reacția Feulgen-Schiff

A.3.1 Colorant de pararosanilină

AVERTISMENT -Pentru R 40: risc posibil efecte ireversibile.

Pentru S 36/37: Sunt necesare îmbrăcăminte de protecție și mănuși.

Următoarele informații se aplică pentru colorantul pararosanilină.

a) identitatea produsului:

1) pararosanilină (sinonime: rubin de bază, parafuchsin, paramagenta, magenta 0);

2) Număr de înregistrare CAS: 569-61-9;

3) denumirea și numărul index al vopselelor: roșu principal 9, 42500;

b) compozitie:

1) formula moleculară incluzând contraionul: Ci9Hi8N3 + SG;

2) masa molară cu (și fără) antiion: 323,73 g mol" 1 (288,28 g mol" 1);

3) fracția de masă a cationului de pararosanilină: 85%, determinată prin spectrometrie de absorbție;

4) limitele admisibile ale substanțelor interferente, date ca fracțiuni de masă:

Apa: mai putin de 1%;

Săruri anorganice: mai puțin de 0,1%;

Detergenți: nu sunt prezenți;

Impurități colorate: omologii metilați ai pararosanilinei pot fi prezenți în urme, determinate prin cromatografie în strat subțire, dar acridina nu este prezentă;

Compuși indiferenți: 14% amidon solubil;

c) lungimea de undă de absorbție maximă a soluției de colorant: 542 nm;

d) cromatografia în strat subțire: există o componentă principală corespunzătoare

pararosanilină; omologi metilati ai pararosanilinei în urme;

e) Manipulare și depozitare: Stabil atunci când este depozitat într-o sticlă maro bine închisă, la temperatura camerei între 18°C ​​și 28°C.

A.3.2 Utilizarea prevăzută a reacției Feulgen-Schiff

A.3.2.1 Tip(e) de material

Reacția Feulgen-Schiff este utilizată pentru secțiuni de parafină sau plastic din diferite tipuri de țesuturi sau material citologic (frotiu, imprimare de țesut, cultură celulară, monostrat):

A.3.2.2 Manipularea și tratarea înainte de vopsire

A.3.2.2.1 Posibilii agenți de fixare

Posibilii fixatori includ:

a) histologie: formaldehidă (fracție de masă 3,6%), tamponat fosfat (pH = 7,0);

b) citologie:

1) material de fixare lichid: etanol (fracție de volum 96%);

2) material uscat la aer:

Formaldehidă (fracție de masă 3,6%), tamponată cu fosfat;

Metanol + formaldehidă (fracție de masă 37%) + acid acetic (fracție de masă 100%), amestecat în volume (85 +10 + 5) ml.

Materialul fixat în fixativul lui Buina este impropriu pentru această reacție.

Detalii cu privire la procedura producătorului pentru testarea reactivității reactivului cromogen sunt prezentate la A.3.2.2.2 la A.3.2.4.

A.3.2.2.2 Reactiv Pararosaniline-Schiff

Se dizolvă 0,5 g clorură de pararosanilină în 15 ml de acid clorhidric 1 mol/l. Adăugați 85 ml soluție apoasă K2S205 (fracție de masă 0,5%). Așteptați 24 de ore, agitați 100 ml din această soluție cu 0,3 g cărbune timp de 2 minute și filtrați. Depozitați lichidul incolor la o temperatură nu mai mică de 5 °C. Soluția este stabilă timp de cel puțin 12 luni într-un recipient etanș.

A.3.2.2.3 Soluție de spălare

Se dizolvă 0,5 g de K 2 S 2 O s în 85 ml apă distilată. Se adaugă 15 ml de acid clorhidric 1 mol/l. Soluția este gata de utilizare imediată și poate fi utilizată în 12 ore.

A.3.2.3 Procedura de colorare

A.3.2.3.1 Deparafinați secțiunile de parafină în xilen timp de 5 min, apoi se spală timp de 2 min, mai întâi în etanol cu ​​o fracție de volum de 99% și apoi în etanol cu ​​o fracție de volum de 50%.

A.3.2.3.2 Secțiunile de plastic umede, secțiunile de parafină deparafinate și materialul citologic în apă distilată timp de 2 minute.

A.3.2.3.3 Hidrolizați materialul în 5 mol/l acid clorhidric la o temperatură de 22 °C timp de 30 până la 60 de minute (timpul exact de hidroliză depinde de tipul de material).

A.3.2.3.4 Clătiți cu apă distilată timp de 2 minute.

A.3.2.3.5 Se colorează cu reactiv pararosanilină timp de 1 oră.

A.3.2.3.6 Se spală în trei schimbări succesive de soluție de spălare timp de 5 minute fiecare.

A.3.2.3.7 Clătiți de două ori cu apă distilată, timp de 5 minute de fiecare dată.

A.3.2.3.8 Se deshidratează în etanol cu ​​o fracție de volum de 50%, apoi cu 70% și în final în etanol 99%, timp de 3 minute de fiecare dată.

A.3.2.3.9 Se spală de două ori în xilen, timp de 5 minute de fiecare dată.

A.3.2.3.10 Se extrage într-o rășină sintetică hidrofobă.

A.3.2.4 Rezultate așteptate

Următoarele rezultate sunt așteptate cu tipurile de materiale enumerate în A.3.2.1:

Pentru nucleele celulare (ADN): roșu.

A.4 Demonstrarea imunochimică a receptorilor de estrogeni

AVERTISMENT - Reactiv care conține azidă de sodiu (15 mmol/L). NaN 3 poate reacționa cu plumbul sau cuprul formând azide metalice explozive. La îndepărtare, clătiți cu multă apă.

A.4.1 Receptor monoclonal de șoarece anti-estrogen uman

Următoarele informații se aplică receptorului monoclonal de șoarece anti-estrogen uman.

a) identitatea produsului: receptor monoclonal de șoarece anti-estrogen uman, clona 1D5;

b) clona: ​​1D5;

c) imunogen: proteină recombinantă a receptorului de estrogen uman;

d) sursă de anticorpi: anticorp monoclonal de șoarece furnizat sub formă lichidă ca supernatant de cultură de țesut;

e) specificitate: anticorpul reacţionează cu domeniul L-terminal (regiunea A/B) al receptorului. Când este imunoblotat, reacţionează cu un lanţ polipeptidic de 67 kDa obţinut prin transformarea Escherichia coli şi transfectarea celulelor COS cu vectori plasmidici care exprimă receptorul de estrogen. În plus, anticorpul reacționează cu extracte citosolice din endometrul luteal și cu celulele canceroase de sân umane MCF-7;

f) reactivitate încrucișată: anticorpul reacționează cu receptorii de estrogeni de șobolan;

e) compoziție: supernatant de cultură tisulară (mediu RPMI 1640 care conține ser fetal de vițel), dializat împotriva 0,05 mmol/L Tris/HCI, pH = 7,2, care conține 15 mmol/L NaN3.

Concentratia Ig: 245 mg/l;

Izotip Ig: IgGI;

Identitatea lanțului ușor: kappa;

Concentrația totală de proteine: 14,9 g/l;

h) manipulare și depozitare: stabil până la trei ani la temperaturi de depozitare între 2 °C și 8 °C.

A.4.2 Utilizarea prevăzută

A.4.2.1 Generalități

Anticorpul este utilizat pentru detectarea calitativă și semi-cantitativă a expresiei receptorului de estrogen (de exemplu, cancerul de sân).

A.4.2.2 Tip(e) de material

Anticorpul poate fi aplicat pe secțiuni de parafină fixate cu formol, secțiuni congelate fixate cu acetonă și frotiuri celulare. În plus, anticorpul poate fi utilizat pentru a detecta anticorpi prin test imunosorbent legat de enzime (ELISA).

A.4.2.3 Procedura de colorare pentru imunohistochimie

A.4.2.3.1 General

O varietate de tehnologii sensibile de colorare sunt utilizate pentru secțiunile de țesut de parafină fixate cu formol, inclusiv metodele imunoperoxidază, APAAP (fosfatază alcalină anti-fosfatază alcalină) și metode de avidină-biotină, cum ar fi metodele LSAB (Labeled StreptAvidin-Biotin). Modificările antigenului, cum ar fi încălzirea în tampon citrat de 10 mmol/L, pH = 6,0, sunt obligatorii. Lamele nu trebuie lăsate să se usuce în timpul acestei procesări sau în timpul procedurii ulterioare de colorare imunohistochimică. Metoda APAAP a fost propusă pentru colorarea frotiurilor celulare.

Detalii privind procedura utilizată de producător pe secțiunile de țesut de parafină fixate cu formol pentru a examina reactivitatea anticorpilor pentru imunohistochimie sunt date în A.4.2.3.2 până la A.4.2.3.4.

A.4.2.3.2 Reactivi

A.4.2.3.2.1 Peroxid de hidrogen, fracție de masă 3% în apă distilată.

A.4.2.3.2.2 Soluție salină tampon Tris (TBS), constând din 0,05 mol/l Tris/HCI și 0,15 mol/l NaCI la pH =

A.4.2.3.2.3 Anticorp primar constând din receptor monoclonal de șoarece anti-estrogen uman, diluat optim în TBS (vezi A.4.2.3.4).

A.4.2.3.2.4 Anticorp de imunoglobulină de capră biotinilat anti-șoarece/iepure, care funcționează

Preparați această soluție cu cel puțin 30 de minute, dar nu mai devreme de 12 ore înainte de utilizare, după cum urmează:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 pl de anticorp de imunoglobulină de capră anti-șoarece/iepure biotinilat, izolat cu afinitate în soluție tampon fosfat 0,01 mol/l, 15 mmol/l N3, în cantitate suficientă pentru a aduce concentrația finală la 10 - 20 mg/ml.

A.4.2.3.2.5 Complex StreptAvidin-biotină/peroxidază de hrean (StreptABComplex/HRP), care funcționează

Pregătiți această soluție după cum urmează:

5 ml TBS, pH = 7,6;

50 ui StreptAvidin (1 mg/l) în 0,01 mol/l soluţie tampon fosfat, 15 mmol/l NaN3;

50 μl de peroxidază de hrean biotinilat (0,25 mg/l) în soluție tampon fosfat 0,01 mol/l, 15 mmol/l NaN3;

A.4.2.3.2.6 Soluție de substrat de diaminebenzidină (DAB).

Se dizolvă 6 mg de tetraclorhidrat de 3,3"-diaminbenzidină în 10 ml de 0,05 mol/l TBS, pH = 7,6. Se adaugă 0,1 ml de peroxid de hidrogen cu o fracție de masă de 3% în apă distilată. Dacă apare precipitarea, se filtrează.

A.4.2.3.2.7 Hematoxilina

Se dizolvă 1 g de hematoxilină, 50 g de sulfat de aluminiu și potasiu, 0,1 g de iodat de sodiu și 1,0 g de acid citric în 750 ml de apă distilată. Se completează până la 1000 ml cu apă distilată.

Cunoașterea elementelor de bază ale proceselor de formare a cărbunelui și a condițiilor de aplicabilitate a combustibililor solizi în metalurgie vă permite să gestionați în mod flexibil procese tehnologiceȘi eficiență economică producția de fier și oțel.

Utilizarea combustibililor fosili în metalurgie datează de o sută de ani. Materialul sursă și condițiile de formare a combustibililor fosili au devenit motivul diversității speciilor lor. Metalurgia modernă prezintă cerințe ridicate la calitatea materiilor prime, incl. la cocs și aditivi suflați. Cunoașterea elementelor de bază ale proceselor de formare a cărbunelui și a condițiilor de aplicabilitate a combustibililor solizi în metalurgie vă permite să gestionați în mod flexibil procesele tehnologice și eficiența economică a producției de fier și oțel.

Compoziția și structura materialului vegetal original

Teoria stabilită în prezent despre formarea cărbunelui implică originea fosilelor combustibile din materie vegetală care a suferit un anumit metamorfism pe o perioadă lungă de timp.

O varietate de plante, de la alge unicelulare la copaci, au luat parte la formarea materialului sursă pentru toți combustibilii fosili. Conform conceptelor moderne, structura plantelor conține substanțe din următoarele grupe chimice: grăsimi, ceară, rășini, complexe de carbohidrați (substanțe celulozice și pectinice), lignină, proteine.

Grasimi răspândite pe scară largă în plante: conțin aproximativ 1.700 de tipuri diferite de grăsimi. După compoziția lor chimică, grăsimile sunt esteri ai alcoolului trihidroxilic - glicerol - și acizilor grași saturați și nesaturați (acizi monocarboxilici, cu un lanț normal de carbon și un număr par de atomi de carbon). Grăsimile sunt insolubile în apă, dar ușor solubile în dietil eter, disulfură de carbon, benzină și hidrocarburi aromatice.

Ceară sunt esteri ai acizilor monocarboxilici superiori și alcoolilor monohidroxilici primari superiori cu structură normală. Ceara din plante acoperă tulpinile, frunzele și cochiliile de spori cu un strat subțire, protejându-le de influențele externe. Cerurile au un punct de topire ridicat pentru materialele organice (70...72 °C). Sunt substanțe extrem de stabile și, datorită stabilității lor, sunt aproape întotdeauna prezente în cărbuni.

Rășini. Rășinile vegetale sunt un amestec de diferiți compuși organici (acizi, esteri, alcooli, fenoli și hidrocarburi). Rășinile sunt inerente plante superioare, in care se gasesc in solutii de uleiuri esentiale (balsamuri). La plante, pasajele de rășină sunt umplute cu balsamuri. Când o plantă este deteriorată, concentratele de rășină sunt eliberate din abundență, care se îngroașă rapid în aer ca urmare a evaporării uleiurilor esențiale, precum și datorită polimerizării parțiale a substanțelor rășinoase. Astfel de cheaguri de rășină solidă vin la noi sub formă de noduli de rășină încorporați în partea organică a cărbunelui.

Celuloză(C6H10O5) – principal material de construcțiițesuturile plantelor, dând plantelor rezistență mecanică.

Hemiceluloze(heteropolizaharidele) sunt compuși organici complecși, a căror hidroliză produce cele mai simple zaharuri (pentoze, hexoze etc.).

Substanțe pectice– îndeplinesc o funcție de susținere în pereții celulelor plantelor, fructelor tinere și țesuturilor.

Lignină este un polimer de natură aromatică. Participă la formarea pereților celulari vegetali. Formarea ligninei este caracteristică numai plantelor vasculare. În perioada de evoluție (plantele au ajuns pe uscat), plantele vasculare au dobândit capacitatea de a produce enzime capabile să formeze lignină din carbohidrați. Lignina joacă rolul unei substanțe de ciment, lipind împreună mănunchiuri de fibre celulozice și, astfel, formează partea principală a lemnului. Conținutul aproximativ de lignină la unele plante (% în greutate) este: fag - 22, molid - 27, lucernă copac - 23, lignină - 37, in cuc - 38, sphagnum (un gen special de mușchi) - 4,5.

Veverițe– produse naturale de structură macromoleculară care sunt transformate în timpul hidrolizei în aminoacizi alfa. Una dintre cele mai importante proprietăți ale proteinelor, care este absentă în alte grupe chimice ale plantelor, este specificitatea.

Compoziția elementară a formatorilor de cărbune este dată în tabel. 1:

Tabelul 1. Compoziția elementară a formatorilor de cărbune

Conținutul cantitativ al grupelor chimice de substanțe în tipuri variate plantele sunt date în tabel. 2.

Tabelul 2. Conținutul principalelor grupe de substanțe chimice din plante, % (greutate)

Materialul vegetal inițial și transformările sale în timpul proceselor de formare a cărbunelui

În funcție de compoziția materialului vegetal original, cărbunii sunt împărțiți în humus, sapropelit, liptobiolit și amestecați.

Cărbuni de humus sunt formate din plante terestre.

Cărbuni liptobiolit se formează și din vegetația terestră, dar din cele mai persistente componente ale plantelor în condiții naturale - țesuturi tegumentare (cuticule, scoarță, rășini, spori, polen).

Cărbuni de sapropelit sunt formate exclusiv din acumulări de alge - verde, albastru-verde.

Cărbuni amestecați Sunt un produs al transformărilor comune ale diverselor vegetații terestre și acvatice.

Alături de materialul sursă, compoziția și proprietățile cărbunilor sunt influențate și de condițiile fizice și geografice în care s-a produs acumularea de material vegetal. Acest concept acoperă mediul peisagistic, împărțit în lac, mlaștină, mare, lagună etc., și caracteristicile sale fizice și chimice (hidrochimice și microbiologice), inclusiv salinitatea, debitul, stagnarea etc.

Cea mai importantă condiție care asigură posibilitatea formării cărbunelui este lipsa accesului la materialul sursă de oxigen atmosferic. Condițiile de formare și tipurile de cărbuni sunt date în tabel. 3.

Tabelul 3. Condiții de formare și tipuri de cărbuni

Substanța inițială a cărbunilor (masa principală)	Condiții de formare în stadiul de diageneză	Clasificarea cărbunelui
Lignină și celuloză	Mediu regenerativ de stagnare panza freatica, îmbogățit cu acizi humici. Mediu fenolic alcalin. Prezența sphagnumului.	Cărbuni de humus	Claren (vitren, micrinit, fuzain) Duren (din latină duris (solid)	Cărbune cu bandă (Splint sau „anthraxylon” din antrax (cărbune) și xylon (lemn)
Cuticule		Cărbuni liptobiolit		Cărbune fără bandă („attritus” lat. uzaturi (uzate)
Sapropelite (rămășițe de plante inferioare, alge - din grecescul sapros- (putred) și pelos- (murdărie)	Acumulare în rezervoare închise de lac și lagună.	Cărbuni de sapropelit	Canisa, Boghead, Torbanite, Shales

Numai cărbunii umici, cu bandă, pot fi cocsificați, de exemplu. Cărbuni Claren:

• Claren (latină clarus - lucios) este un cărbune compus din componente bogate în carbon și microimpurități: vitrain, micrinit și fuzain.
• vitren, vitrita, vitrinite (latină vitrum - sticlă) - țesut vegetal negru strălucitor, bogat în hidrocarburi - principalul purtător al proprietăților de sinterizare. Formează „lentile” și „straturi” în cea mai mare parte a cărbunelui.
• micrinitul este o componentă neagră mată făcută din spori de plante.
• fusain, fusinit (fusain francez - lentilă) - pudră neagră, asemănătoare cărbune cu o strălucire mătăsoasă.

Clasificarea cărbunilor după gradul de metamorfism

Diferențele de material sursă, gradul de conținut de apă al turbării, compoziția chimică a mediului și condițiile faciale de sedimentare și acumulare de turbă, care determină direcția și intensitatea proceselor microbiologice oxidative și reductive, au creat baza în stadiul de turbă. pentru formarea diferitelor tipuri genetice de cărbuni. Formarea și acumularea turbei au culminat cu suprapunerea turbării cu sedimente care formează roci de acoperiș. Procesele diagenetice (compactarea, deshidratarea sedimentelor, eliberarea gazelor) și biochimice de natură reducătoare care au avut loc la temperaturi și presiune relativ scăzute au dus la transformarea turbei în cărbune brun.

Cărbuni care conțin resturi lemnoase slab descompuse, cimentate de cărbune pământesc, numit ligniți.

Cărbuni bruni- una dintre soiurile de cărbuni - sunt răspândite. Ponderea rezervelor de cărbune brun și lignit în rezervele mondiale de cărbune este de 42%. Locația mică și grosimea mare a straturilor de cărbune fac posibilă utilizarea pe scară largă metoda deschisa dezvoltare, ale căror avantaje economice și tehnice compensează în mare măsură calitatea relativ scăzută a materiilor prime.

Ca urmare a expunerii prelungite temperaturi ridicateși presiune, cărbunii bruni sunt transformați în cărbuni tari, iar cei din urmă în antracit. Procesul ireversibil de modificare treptată a compoziției chimice (în primul rând în direcția carbonizării), proprietăților fizice și tehnologice ale materiei organice în transformările de la turbă la antracit se numește carbonificare. Coalificarea în etapele de transformare a cărbunelui brun în cărbuni tari și a acestora din urmă în antracit, cauzată de procesele care au loc în scoarța terestră, se numește metamorfism cărbunelui. Există trei tipuri principale de metamorfism a cărbunelui:

• regionale, cauzate de influența căldurii interne a Pământului și a presiunii straturilor de rocă de deasupra, atunci când cărbunii sunt scufundați adânc în scoarța terestră;
• termică - sub influența căldurii generate de corpurile magmatice care se suprapun sau pătrund în straturile purtătoare de cărbune, sau în sedimentele subiacente;
• contact - sub influența căldurii rocilor magmatice care au pătruns în straturile de cărbune sau le-au traversat direct; în mod problematic, metamorfismul cărbunilor este recunoscut ca posibil datorită temperaturilor crescute în zonele de manifestare a forțelor tectonice de compresiune și forfecare - dinamometamorfism.

Rearanjarea structurală și moleculară a materiei organice în timpul metamorfismului cărbunelui este însoțită de o creștere consistentă a conținutului relativ de carbon din acestea, o scădere a conținutului de oxigen și eliberarea de substanțe volatile; în anumite modele cu valori extreme în stadiile medii ale coalificării, se modifică conținutul de hidrogen, căldura de ardere, duritatea, densitatea, fragilitatea, optică, electrică etc. proprietăți fizice cărbuni. Pentru determinarea acestor etape se folosesc: randamentul substanțelor volatile, conținutul de carbon, microduritatea și alte caracteristici ale compoziției chimice și proprietăților fizice ale cărbunilor. Cea mai eficientă metodă de determinare a stadiului de coalifiere este prin reflectivitatea vitrinitei.

Cărbuni de piatrăîn stadiile mijlocii ale metamorfismului, aceștia dobândesc proprietăți de sinterizare - capacitatea componentelor gelificate și lipoide ale materiei organice de a se transforma atunci când sunt încălzite în anumite condiții într-o stare plastică și de a forma un monolit poros - cocs. Cantitatea relativă de rezerve de cărbune cu capacitate mare de aglomerare este de 10...15% din rezervele totale de cărbune, ceea ce este asociat cu o intensitate mai mare de transformare a materiei organice în stadiile medii ale metamorfismului. Cărbunii aglomerați apar la temperaturi de aproximativ 130 până la 160...180 °C, cu un interval general de temperaturi care determină apariția metamorfismului cărbunelui, de la 70...90 °C pentru cărbunii cu flacără lungă până la 300...350 °C. C pentru antracit. Cărbunii de cea mai bună calitate s-au format în bazine care au experimentat metamorfism regional în timpul scufundare adâncă straturile purtătoare de cărbune. În timpul metamorfismului termic și de contact, din cauza unei schimbări bruște a temperaturii și a presiunii scăzute, transformarea materiei organice are loc neuniform, iar calitatea cărbunelui este caracterizată de proprietăți tehnologice inconsistente. Rocile formațiunilor purtătoare de cărbune, împreună cu metamorfismul cărbunelui, suferă transformări catagenetice.

În zonele de aerare şi acțiune activă Apele subterane de lângă suprafața Pământului, cărbunii suferă oxidare. În ceea ce privește efectul său asupra compoziției chimice și proprietăților fizice ale cărbunilor, oxidarea are direcția opusă față de metamorfism: cărbunii își pierd proprietățile de rezistență (înainte de a fi transformați într-o substanță funingină) și capacitatea de aglomerare; conținutul relativ de oxigen din ele crește, cantitatea de carbon scade, umiditatea și conținutul de cenușă cresc, iar căldura de ardere scade brusc. Adâncimea oxidării cărbunelui, în funcție de topografia modernă și antică, de poziția pânzei freatice, de natura condițiilor climatice, de compoziția materialului și de metamorfismul cărbunilor, variază de la 0 la 100 m pe verticală.

Diferențele în compoziția materialului și gradul de metamorfism au condus la o mare diferențiere a proprietăților tehnologice ale cărbunilor. Pentru a stabili direcția rațională de utilizare industrială a cărbunilor, aceștia sunt împărțiți în grade și grupe tehnologice; Această împărțire se bazează pe parametrii care caracterizează comportamentul cărbunilor în timpul expunerii termice. Limita dintre cărbunii bruni și cărbunii tari este considerată cea mai mare putere calorică a masei de lucru a cărbunelui fără cenușă, egală cu 5700 kcal/kg (23,86 MJ).

Indicatorul principal atunci când se utilizează cărbunele în scopuri energetice este căldură mai scăzută ardere - din punct de vedere al combustibilului de lucru, acesta variază în intervalul (kcal/kg): 2000...5000 (8,372...20,930 MJ) pentru cărbuni bruni, 4100...6900 (17,162...28,893 MJ) pentru cărbuni tari și 5700 ...6400 (23,86...26,79 MJ) pentru antracit. Valoarea redusă a acestui indicator la cărbunii bruni se explică prin gradul scăzut de carbonizare a materiei organice, compactarea slabă a materialului și, în consecință, conținutul lor ridicat de umiditate naturală, variind în intervalul 15...58%. În funcție de conținutul de umiditate de lucru, cărbunii bruni sunt împărțiți în grupe tehnologice: B1 cu Wp > 40%, B2 cu Wp 30...40% și B3 cu Wp< 30%.
Marcarea industrială a cărbunilor bituminoși se bazează pe indicatori care caracterizează rezultatele distilării uscate la temperatură înaltă a acestora (cocsificare): randamentul substanțelor volatile formate în timpul descompunerii masei organice (material parțial anorganic - sulfuri, carbonați, minerale hidratate) și caracteristicile reziduului combustibil fără cenuşă - cocs în ceea ce priveşte proprietăţile de aglomerare . Randamentul în greutate al substanțelor volatile din cărbuni scade constant odată cu creșterea gradului de carbonificare de la 45 la 8% pentru cărbuni tari și la 8...2% pentru antracit.

În URSS, capacitatea de aglomerare a cărbunilor este determinată într-un aparat de laborator prin metoda plastometrică propusă în 1932 de oamenii de știință sovietici L. M. Sapozhnikov și L. P. Bazilevich, pe baza grosimii stratului de plastic format în timpul încălzirii (y) ținând cont de contracția ( x), exprimată în mm. Cea mai mare capacitate de sinterizare este caracterizată de cărbunii din etapele mijlocii de coalifiere cu o grosime a stratului de plastic de 10...35 mm (grade K și Zh). Odată cu scăderea și creșterea gradului de metamorfism, capacitatea de aglomerare a cărbunilor scade. Cărbunii de gradele D și T se caracterizează printr-un reziduu nevolatil pudră copt. În tabel Tabelul 4 prezintă valorile principalelor indicatori ai calității cărbunelui în diferite stadii de coaliare în raport cu gradele în conformitate cu GOST.

Tabelul 4. Principalii indicatori de calitate ai cărbunilor clasificați

Cale de cărbune	Literă de desemnare a mărcilor	Valorile medii ale indicatorilor pentru cărbuni constând predominant din vitrină			Reflectivitatea vitrinitei în imersie în ulei R0, %
		Randamentul substanțelor volatile Vg, %		Căldura de ardere Qgb, kcal/kg
		41 sau mai mult	76 sau mai puțin
Flacără lungă		39 sau mai mult
Coca-Cola
Sinterizarea slabă
Antracit			91 sau mai mult

Pe lângă cele indicate în tabel, în unele bazine există grade intermediare: gaz gras (GZh), cocs gras (KZh), cocs al doilea (K2), cu aglomerare scăzută (SS). Cărbunii de clase G, GZh, Zh, KZh, K și OS sunt împărțiți în grupuri tehnologice în funcție de capacitatea lor de sinterizare; pentru a indica grupul tehnologic, se adaugă un număr la denumirea literei care indică marca cea mai mică valoare grosimea stratului de plastic (y) în acești cărbuni, de exemplu G6, G17, KZh14 etc. Pentru cărbunii din bazine specifice, valorile indicatorilor de clasificare (VG și y) sunt reglementate de GOST. Pentru a produce cocs metalurgic, se utilizează un amestec de diferite grade de cărbune - o încărcătură, a cărei componentă principală este cărbunele cu proprietăți ridicate de sinterizare.

Împărțirea cărbunelui în maro, bituminos și antracit este acceptată în majoritatea țărilor europene (în unele, cu separarea suplimentară a ligniților). Sistemul internațional de clasificare a cărbunilor tari, adoptat în 1956 de Comisia Economică pentru Europa a ONU, se bazează și pe randamentul de substanțe volatile pentru cărbuni cu V >33% - puterea calorică mai mare a masei umede fără cenușă, aglomerare. capacitatea și capacitatea de cocsificare. Tipul de cărbune este indicat printr-un număr de cod din trei cifre, a cărui prima cifră indică clasa cărbunelui (prin volatilitate sau căldură de ardere), a doua - grupul (prin capacitatea de sinterizare, determinată prin metoda Rog sau prin metoda indicele de umflare în creuzet), al treilea - subgrupul (după capacitatea de cocsificare, determinată prin metodele Odiber).Arnoux sau Gray-King). În SUA și în alte țări, cărbunii sunt împărțiți în ligniți, cărbuni subbituminoși, bituminoși și antraciți; se adoptă parametrii de clasificare: pentru cărbuni ligniți, subbituminoși și bituminoși (cu randament volatil >31%) - căldura de ardere a masei fără cenușă, pentru bituminoși cu volatili.<31% и антрацитов – выход летучих веществ и содержание связанного углерода.

Marcarea cărbunelui, reflectând un complex de anumite proprietăți tehnologice ale soiurilor de cărbune, este folosită ca principal criteriu în practica utilizării industriale a cărbunelui. Pentru domenii specifice de consum sunt stabilite cerințe tehnice suplimentare. O scădere bruscă a efectului termic al arderii cărbunelui și a indicatorilor economici ai utilizării acestora din cauza balastului (cenusa și umiditatea) determină necesitatea brichetare cărbuni cu umiditate naturală ridicată și îmbogățirea preliminară a cărbunilor cu conținut ridicat de cenușă. Conținutul maxim de cenușă al cărbunilor trimiși pentru arderea stratului nu trebuie să depășească 20...37%, pentru arderea pulverizată - 45%.

Pentru cocsificare se folosesc cărbuni de aglomerare cu conținut scăzut de cenuşă (îmbogățit), în care conținutul de sulf și fosfor este limitat. Pentru semi-cocsificarea, gazeificarea, producția de combustibil lichid, ceară de rocă și alte domenii de consum, capacitatea de aglomerare, conținutul de sulf, conținutul de cenușă, cocsificarea, rezistența termică, conținutul de rășină, conținutul de bitum și alți indicatori de calitate sunt standardizate.

Principalele bazine carbonifere ale Federației Ruse sunt surse de cărbuni cocsificabili

bazinul Donețk. Unul dintre cele mai mari bazine carbonifere europene. Pe teritoriul regiunii Rostov există doar partea extremă de est a bazinului, unde antracitul este distribuit predominant. Cărbunii de cocsificare sunt disponibili în trei din șapte regiuni - Kamensko-Gundorovsky, Belokalitvensky, Tatsinsky - și se caracterizează printr-o capacitate de spălare ușoară și medie. Cărbunii din bazinul Donețk se caracterizează printr-un conținut ridicat de sulf.

bazinul Kuznetsk. Este situat pe teritoriul regiunilor Kemerovo și Novosibirsk și acoperă o suprafață de 27 mii km2 (110 x 350 km). Din cele 25 de regiuni geologico-industriale, cărbunele de cocsificare este dezvoltat în 20. Capacitatea de spălare a cărbunelui este ușoară și medie, cu un randament de concentrat de 70 până la 90%. Cărbunii din bazinul Kuznetsk se caracterizează printr-un conținut scăzut de sulf. Toate calitățile de cărbune de cocsificare sunt extrase în bazin. Condițiile miniere și geologice favorabile pentru apariția cărbunilor și adâncimea mică a exploatării acestora fac ca utilizarea acestor cărbuni să fie fezabilă din punct de vedere economic pe aproape întregul teritoriu al Rusiei.

piscina Pechora. Face parte din regiunea de nord și este situată pe teritoriul Republicii Komi și al regiunii autonome Nenets din regiunea Arhangelsk. Suprafața bazinului este de 90 km2. Cărbunii de cocsificare sunt obișnuiți în zăcămintele Vorkuta, Vorgashorskoye și Khalmeryuskoye. Cărbunii sunt în principal îmbogățiți în mediu (randamentul de concentrat este de la 70 la 85% (greutate), cărbunii din clasele GZhO, K, Zh sunt ușor de îmbogățit (randamentul de concentrat este de 85-93% în greutate). Grăsimi grași și gazoase cărbunii din zăcămintele Vorkutinskoye și Vorgashorskoye pot fi luați ca aditiv slab până la 50% din cărbunii slabi cu o creștere semnificativă a rezistenței cocsului. Cărbunele de calitate K din zăcământul Khalmeryu în timpul cocsării produce cocs metalurgic puternic de înaltă calitate.

Bazinul Karaganda. Este o sursă de cărbune de cocsificare pentru întreprinderile din estul Rusiei; este situat în Kazahstanul Central, pe teritoriul regiunii cu același nume. Suprafața sa este de 3000 km2 (30 x 100 km). Cărbunii sunt greu de îmbogățit, pentru că componentele minerale sunt foarte fin distribuite în masa organică a cărbunelui. Randamentul concentratului variază de la 15 la 65% (greutate).

Indicatori de calitate ai carbunilor cocsificabili

Calitatea cărbunilor este determinată de indicatorii lor tehnologici și petrografici.

Randament volatil (V)– produse, cu excepția umidității, eliberate din cărbune sub formă de gaz și abur. Ele se formează în timpul descompunerii cărbunelui în condiții de încălzire fără acces la aer. Se determină că sunt uscate (uscate - Vd) sau fără cenușă uscată (Vdaf). Împreună cu sinterizarea, determină adecvarea cărbunilor pentru cocsificare. Acest indicator este esențial atunci când se elaborează o taxă de cărbune și se ia în considerare posibilitatea de a înlocui cărbunele în încărcătură.

Conținut de cenușă (A)– continutul de material anorganic incombustibil in carbune. Definit ca reziduul format atunci când cărbunele este încălzit ca urmare a arderii întregii mase combustibile. Determinat pentru stare uscată (uscat – Ad).

sulf (S)– conținutul de sulf în cărbune. Conținut sub formă de sulfuri, sulfați, compuși organici și sulf elementar. Determinat pentru stare uscată (uscat – Sd).

Vitrinit (Vt)– unul dintre tipurile de materie organică (macerale) care formează o masă de cărbune. Pe lângă vitrinit, se disting liptinitul și inertinitul. Vitrinitul este cel mai valoros maceral.

Indicele de reflectare a Vitrinitei (R0)– reflectivitatea vitrinitei este un indicator al gradului de metamorfism al cărbunilor (cu cât cărbunele este mai vechi). Pentru a caracteriza gradul de carbonizare, se determină reflectanța medie a vitrinitei în lumina monocromatică obișnuită.

Grosimea stratului de plastic (y)– unul dintre principalii indicatori ai aglomerarii cărbunelui, care caracterizează evaluarea calității cărbunilor cocsificabili. Definită ca distanța maximă dintre suprafețele de interfață „cărbune - masă plastică - semi-cocs”, determinată în timpul testelor plastometrice.

Carbon fix (FC)- partea de carbon care rămâne când cărbunele este încălzit într-un vas închis până când substanțele volatile sunt complet îndepărtate (adică, aceasta este partea nevolatilă minus cenușa).

Umiditate totală (TM)– umiditatea conținută în cărbunele fosil, inclusiv liber, de suprafață și legat. În timpul cocsării, umiditatea afectează negativ densitatea în vrac a încărcăturii de cărbune, consumul de energie pentru zdrobire și căldură pentru cocsificare; Când umiditatea este mai mare de 8%, devine dificil să transportați încărcătura în magazinele de preparare a cărbunelui.

Indicele de cocsificare Grey King– acest indicator este principala caracteristică a capacității de cocsificare a cărbunelui; Tipul de cocs Gray-King se determină în funcție de scara de referință: A, B, C, D, E, F, G1, G2,..., G12; tipul de cocs "A" indică faptul că cărbunele nu cocsează, tipurile "B", "C", "D" indică proprietăți scăzute de cocsificare,..., tipurile "G5" - "G12" indică proprietăți ridicate de cocsificare ale cărbunilor. , cu cât numărul este mai mare, cu atât capacitatea de cocsificare este mai bună.

Numărul de umflare a creuzetului (CSN)/Indexul de umflare liberă (FSI)– principala caracteristică prin care se evaluează capacitatea de aglomerare a cărbunilor din întreaga lume; Capacitatea de aglomerare este unul dintre cei mai importanți indicatori de clasificare pentru cărbunii utilizați pentru cocsificare; sinterabilitatea încărcăturii de cărbune trebuie să fie suficientă pentru a asigura o rezistență ridicată a substanței cocs (de regulă, cu cât valoarea CSN este mai mare, celelalte lucruri fiind egale, cu atât mai bine).

Fluiditate maximă conform Gieseler (Gieseler Max Fluidity)– cărbunii aglomeraţi se determină prin metoda Gieseler; Acest parametru este foarte important pentru cărbunii de cocsificare, deoarece cărbunii cu fluiditate scăzută nu sunt capabili să participe în mod independent la procesul de cocsificare (necesită adăugarea de cărbuni cu fluiditate ridicată pentru legare); pentru a compara acest parametru, se folosește o scară logaritmică (scara ordinală).

Indicele de măcinare (Indexul Hardgrove)– indice empiric realizat prin măcinarea unei probe de cărbune. Măcinarea cărbunelui clasificat restrâns și cântărind 50 g se efectuează într-o moară cu bile cu inel timp de 60 de rotații. Indicele este determinat pe baza distribuției mărimii particulelor cărbunelui zdrobit.

Clasificarea cărbunilor de cocsificare

În Rusia și CSI există o clasificare unificată a cărbunilor conform GOST 25543-88. Conform acestei clasificări, cărbunele este împărțit în următoarele grade:

• B – maro;
• D – flacără lungă;
• DG – gaz cu flacără lungă;
• G – gaz;
• GZhO – gaz gras slab;
• GZh – gaz gras;
• F – grăsime;
• KZh – cocs gras;
• K – cocs;
• KO – cocs-leaned;
• KSN – cocs sinterizat cu metamorfoză scăzută;
• KS – cocs cu aglomerare redusă;
• OS – lean sintering;
• TS – coajă slabă;
• SS – slab aglomerat;
• T – slab;
• A – antracit.

Clasificarea mondială împarte cărbunii în cărbune de cocsificare tare (HCC), cărbune de cocsificare semi-moale (SSCC), cărbune pulverizat pentru injecție (PCI), cărbune termic/cărbune cu abur (Fig. 1):

Figura 1 - Clasificarea mondială a cărbunilor

Raportul dintre rezervele mondiale de cărbune și direcțiile de utilizare a acestora în funcție de conținutul de carbon și umiditate este prezentat în Fig. 2:

Figura 2 - Raportul dintre rezervele mondiale de cărbune

PUT – combustibil de cărbune pulverizat

Istoria dezvoltării tehnologiei de injecție a combustibilului pe cărbune pulverizat

Tehnologia de topire a furnalului cu combustibil de cărbune pulverizat este cunoscută încă din 1831. Aplicarea industrială a tehnologiei de injecție a cărbunelui pulverizat a început abia la mijlocul secolului XX, iar această tehnologie a devenit larg răspândită în anii 80 ai secolului XX. Perioada lungă de dezvoltare a tehnologiei cărbunelui pulverizat poate fi explicată prin necesitatea dezvoltării unor echipamente complexe și costisitoare pentru prepararea și injectarea cărbunelui pulverizat, precum și prin competiția de succes a păcurului și a gazelor naturale.

Primul brevet pentru injectarea combustibilului solid zdrobit într-un furnal prin tuyere a fost eliberat în Anglia în 1831. Un brevet similar a fost eliberat în Germania în 1877. Datele despre începutul utilizării practice a cărbunelui pulverizat variază: conform unor surse , primele încercări de injectare au fost făcute în 1840, potrivit altora, prima injecție de cărbune zdrobit într-un cuptor cu arbore a fost efectuată în Canada în timpul topirii cuprului blister în 1911.

Lucrările experimentale la scară largă privind injecția de cărbune pulverizat au început în anii 50-60 ai secolului XX în SUA. La acea vreme, păcura a jucat un rol principal în tehnologia injecției de combustibil.
În 1955 în URSS la uzina metalurgică numită după. Dzerzhinsky a efectuat experimente privind injectarea prafului de cărbune printr-o tuyeră într-un furnal cu un volum de 427 m3 în timpul topirii ferosiliciului. Aceste experimente au marcat începutul cercetărilor în procesul de furnal folosind combustibil pulverizat în furnalele industriale ale URSS.

Abia după criza energetică din anii '70, atenția s-a îndreptat către cărbune ca alternativă economică mai rezonabilă. Practica injectării de păcură și a altor derivați ai petrolului folosită în anii 70 ai secolului XX a asigurat un consum de cocs la nivelul de 400 kg/t fontă. A doua criză a petrolului a forțat renunțarea la injecția de lichid și a crescut brusc consumul de cocs.

Anii 1980 au cunoscut o perioadă de creștere rapidă a construcției de instalații de injecție de cărbune pulverizat în întreaga lume, în principal în Europa și Asia. În America de Nord, injecția de gaz natural împreună cu alte tipuri de combustibili lichizi și solizi a devenit populară. Până la sfârșitul anilor 80, injecția de combustibil pulverizat a înlocuit semnificativ alte tipuri de combustibil în Statele Unite.

Datorită direcției inverse a impactului proceselor de injectare a cărbunelui pulverizat și a gazului natural asupra funcționării unui furnal, a devenit evidentă combinarea injectării acestor tipuri de combustibil pentru un efect mai blând asupra funcționării cuptorului. În SUA, această tehnologie a devenit utilizată pe scară largă (Tabelul 5):

Tabelul 5. Utilizarea diverșilor aditivi suflați în furnalele din SUA

Popularitatea acestei soluții se explică prin faptul că combinarea celor două materiale asigură, în condiții mai puțin stricte, economiile maxime posibile de cocs.
Până în prezent, ca urmare a îmbunătățirilor, tehnologia injectării cărbunelui pulverizat și-a găsit o largă aplicație practică. Utilizarea tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat face posibilă reducerea consumului specific de cocs la 325...350 kg/t fontă. Liderul în consumul specific de cărbune pulverizat este Olanda (Fig. 3,). Recent, tehnologia s-a dezvoltat activ în China ().

Figura 3. Nivel de injecție PUF

Condiții necesare pentru implementarea cu succes a tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat

Pentru a implementa tehnologia de injectare a cărbunelui pulverizat în topirea furnalului, este necesar să se efectueze un set de următoarele măsuri:

• îmbunătățirea calității cocsului în ceea ce privește CSR la 62% sau mai mult;
• reduceți conținutul de cenușă al încărcăturii de cocsificare la 7,5%;
• asigura o stabilitate ridicată a indicatorilor de calitate ai taxei pentru cocsificare;
• utilizați cărbuni cu un conținut de cenușă de 6,0-8,5% și un conținut de sulf mai mic de 0,5% pentru cărbunele pulverizat;
• asigurarea stabilității indicatorilor de calitate ai cărbunilor utilizați pentru cărbunele pulverizat;
• asigurarea stabilității calității componentelor încărcăturii cu minereu de fier;
• reducerea conținutului de fine din materiile prime de minereu de fier la 3...5%;
• crește temperatura de explozie la 1200...1250 °C;
• crește conținutul de oxigen din explozie la 28...33%.

În paralel cu reducerea consumului de cocs la injectarea unor cantități mari de cărbune pulverizat, cerințele de calitate a cocsului cresc în primul rând ( vezi secțiunea „Descărcare/literatură de asistență”), deoarece cocsul este singurul material solid sub zona de coeziune a furnalului și este consumat aici într-un ritm mai lent, de exemplu. este supus unei expuneri mai lungi la temperaturi ridicate și la greutatea coloanei de încărcare. În acest sens, cocsul trebuie să fie mai puternic din punct de vedere fizic și rezistent la atacul chimic pentru a asigura o permeabilitate ridicată la gaz a încărcăturii.

Rezistența cocsului după interacțiunea cu dioxidul de carbon (CSR - reactivitate de întindere a cocsului) depinde în mare măsură de compoziția chimică a cenușii, care afectează reactivitatea cocsului.

Compoziția zgurii de furnal afectează și eficiența injectării cărbunelui pulverizat - cercetătorii au constatat un efect moderator semnificativ asupra creșterii pierderilor de presiune rezultate din utilizarea materiilor prime de minereu de fier cu conținut scăzut de Al2O3.

Caracteristici ale arderii prafului de cărbune în vetrele de tuiere ale unui furnal

Cea mai importantă cerință definitorie a noii tehnologii este de a asigura arderea completă a combustibilului în zona de tuiere a furnalului. Eliberarea particulelor de combustibil de cărbune pulverizat dincolo de zona tuierei determină o scădere a coeficientului de înlocuire a cocsului, o deteriorare a vâscozității zgurii și permeabilitatea la gaz a părții inferioare a furnalului.
Arderea completă a particulelor de praf de cărbune în focarele de tuiere este determinată de compoziția fracționată a cărbunelui, conținutul de substanțe volatile, temperatura zonei de tuiere și conținutul de oxigen din explozie.

Pe baza cercetărilor teoretice și practice, s-a demonstrat că particulele mai mici de 200...100 microni pot arde complet în zonele tuierei. Partea negativă a reducerii dimensiunii cărbunelui injectat este o creștere semnificativă a costurilor de preparare a cărbunelui pulverizat, o scădere a productivității echipamentelor de măcinare, o creștere a pierderilor de cărbune etc.
Procesul de ardere a particulelor de cărbune poate fi împărțit în trei etape:

1. încălzirea și eliberarea de substanțe volatile;
2. aprinderea substanţelor volatile şi degazarea;
3. arderea reziduurilor de carbon și topirea elementelor anorganice ale cărbunelui.

Prima etapă implică încălzirea unei particule de cărbune de la temperatura ambiantă la 450 °C, are loc aproape instantaneu și nu ia mai mult de 5% din timpul total de ardere al particulei. Timpul de încălzire este direct proporțional cu diametrul particulei și invers proporțional cu temperatura din jurul particulei. În plus, influența diametrului particulelor asupra vitezei de încălzire este mai semnificativă.

În realitate, procesul de degazare și a treia etapă - arderea reziduului de carbon - nu au loc strict secvenţial, ci se suprapun. Adică, arderea reziduului carbonic începe înainte de finalizarea procesului de degazare. Timpul de ardere este determinat de formula:

unde ρ este densitatea particulelor, g/cm3; d – diametrul particulei, mm; β este numărul de transfer al substanței (cm/s), determinat de ecuația Rantz și Marshall; C_O2 – concentrația de oxigen în spațiul gazos, mol/cm3. Arderea reziduului de cocs ocupă o parte semnificativă a procesului, iar timpul de ardere este direct proporțional cu diametrul particulelor, invers proporțional cu conținutul de oxigen și în această etapă nu depinde de temperatura ambiantă.

Descrierea prezentată oferă o descriere calitativă a procesului de ardere a particulelor de cărbune în vatra de tuiere. În realitate, procesul de ardere al particulelor este mai complex - în timpul arderii, particulele își schimbă viteza în raport cu fluxul, dimensiunea și forma particulelor se modifică, iar coeficienții de difuzivitate termică și termică se modifică. Temperatura mediului gazos și conținutul de oxigen din acesta sunt, de asemenea, cantități variabile.

Trebuie remarcat faptul că, în vatra de tuyeră a unui furnal, condițiile pentru arderea prafului de cărbune sunt mai favorabile:

• praful este introdus într-un flux de suflare fierbinte cu o temperatură de 1100...1250 °C, deplasându-se cu viteză mare, în urma căruia praful este bine încălzit și dispersat;
• in fata tuyerelor furnalului se afla un spatiu semnificativ cu o concentratie mica de bucati circulante de cocs si o concentratie mare de oxigen - in acest volum se dezvolta procesul de ardere a prafului de carbune;
• Particulele de praf nearse care cad pe bucăți de cocs încălzit cu o peliculă de topitură se pot lipi de ele și, revenind în zona tuierei, se pot arde.

Cu toate acestea, chiar și în astfel de condiții, o parte din praful de cărbune poate să nu ardă. Reducerea dimensiunii particulelor de cărbune și creșterea temperaturii reduce timpul necesar pentru arderea completă. În acest caz, o creștere a temperaturii are un impact mai mare asupra completității procesului decât dimensiunea particulelor.

Calculele efectuate arată că atunci când particulele cu dimensiunea de 100 de microni sunt suflate în zona tuierei și o temperatură de explozie de 1000 °C, în timpul în care particula se află în zona tuierei (0,01...0,04 s), aproximativ 60... .80% din cărbune va arde, iar restul va ajunge la limitele zonei sub formă de particule degazate. Comportamentul suplimentar al particulelor nearse se poate dezvolta conform unuia dintre scenarii:

• gazeificare secundară a carbonului praf folosind CO2;
• oxidarea carbonului praf de cărbune folosind oxizi în fază lichidă (FeO, SiO2, MnO etc.);
• captarea particulelor în sarcină cu trecere la straturile inferioare ale furnalului, urmată de ardere în focarele de tuiere.

Conform calculelor, indiferent de consumul de cărbune injectat, 66% din tot cărbunele nears se realizează prin vârf, 23% este consumat în reacția de gazeificare a carbonului, iar restul de 11% ajunge în zona centrală a furnalului. vatră.

Un studiu al compoziției prafului de ardere pentru conținutul de carbon al cocsului și cărbunelui suflat a arătat că în praful uscat conținutul de carbon este de aproximativ 55%, din care 90% este carbon de cocs, iar 10% este carbon semi-cocs din praful de cărbune. Pe baza eliminării totale a prafului de ardere, îndepărtarea prafului de cărbune prin coș este de aproximativ 1% din cărbunele injectat.

Reactivitatea cărbunelui, conținutul scăzut de cenușă, punctul de aprindere scăzut și conținutul minim de substanțe volatile sunt combinația cea mai favorabilă. Conținutul de sulf și fosfor este limitat de condițiile și cerințele specifice de topire pentru conținutul acestor elemente în fontă. Astfel, în ceea ce privește caracteristicile calitative ale cărbunelui pulverizat și parametrii unui furnal, eficiența injectării acestuia este determinată de următoarele caracteristici fundamentale:

• utilizarea cărbunelui cu conținut scăzut de cenuşă pentru cărbunele pulverizat (5...14%);
• măcinarea cărbunelui pulverizat până la 22...75 microni;
• indicele acceptabil de măcinare a cărbunelui (HGI);
• furnizarea uniformă a cărbunelui pulverizat la tuyerele furnalului (denivelări ±4...10%).

Practica mondială de utilizare a cărbunelui pentru cărbune pulverizat

Caracteristicile cărbunilor utilizați ca cărbune pulverizat sunt date în tabel. 6.

Tabelul 6. Caracteristicile cărbunilor pentru cărbunele pulverizat

Producător					Capacitate de aglomerare (index CSN)	Fluiditate după Gieseler
	Bayswater No3 PCI
	South Blackwater PCI
Cărbune Helensburgh	Mitropolitul PCI
Cărbuni premium australieni
Cărbuni premium australieni

În scopuri de injecție, se folosesc cărbuni cu proprietăți scăzute de cocsificare - indice CSN mai mic de 4 unități, fluiditate în 200 ddpm. Conținutul de sulf este limitat la 0,6%, conținutul de cenușă - nu mai mult de 10%.

Trebuie remarcat faptul că cărbunii cu conținut ridicat de volatile (32...38%) și cărbuni cu volatilitate scăzută (15...20%) sunt utilizați în principal pentru injecție:

Figura 4 - Conținutul de substanțe volatile în cărbuni pentru cărbunele pulverizat

Cărbunii cu conținut scăzut de materie volatilă se caracterizează printr-un conținut ridicat de carbon, ceea ce crește foarte mult rata de înlocuire a cocsului. În același timp, cărbunele cu volatilitate ridicată are o rată scăzută de înlocuire a cocsului, dar are o eficiență bună de ardere. În plus, utilizarea cărbunilor cu un conținut ridicat de substanțe volatile pentru injectare favorizează reacția de reducere datorită conținutului mai mare de hidrogen din astfel de cărbuni.

În multe cazuri, pentru a îmbunătăți controlabilitatea tehnologică a procesului, se folosesc amestecuri de cărbuni de cărbuni cu grad ridicat și scăzut de volatilitate pentru a regla conținutul de substanțe volatile și conținutul de cenușă al cărbunelui pulverizat injectat. În plus, prin injectarea în comun de cărbune pulverizat și gaz natural, pentru eficiență economică, este posibilă creșterea proporției de cărbuni foarte volatili în amestecuri în perioadele de creștere a costurilor gazelor naturale. Acest lucru face posibilă compensarea parțială a capacității de reducere a gazelor rezultate din cauza hidrogenului substanțelor volatile.

Pe curba relației dintre tipul cărbunelui și proprietățile plastice, cărbunii pentru injecție ca cărbune pulverizat (PCI) ocupă poziții extreme:

Figura 5 - Relația dintre tipul cărbunelui și proprietățile plastice

Această poziție a cărbunilor pentru cărbunele pulverizat afectează direct prețul acestora. Cărbunele PCI este o categorie de cărbuni nepotriviți pentru cocsificare. Acest cărbune este inferior ca preț față de mărcile premium de cărbune de cocsificare (-31% în medie pe an). Dar utilizarea tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat permite economisirea cocsului scump, ceea ce are ca rezultat un preț superior față de cărbunii de cocsificare din categoria Semi Soft (+12% în medie pe an). Dinamica modificărilor prețurilor este prezentată în Fig. 6.

Figura 6 - Raportul cotațiilor cărbunelui metalurgic

Implementarea tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat în Federația Rusă

În ciuda faptului că primele experimente de injecție de cărbune pulverizat în URSS datează de la mijlocul secolului al XX-lea, această tehnologie nu și-a găsit încă o aplicare largă la întreprinderile rusești. Cauze:

• disponibilitatea excesului de rezerve de gaze naturale;
• infrastructură complexă pentru pregătirea, depozitarea și furnizarea cărbunelui pulverizat;
• probleme nerezolvate cu alimentarea cu cărbune pulverizat la furnalele (proiectarea tuierei, uniformitatea distribuției);
• necesitatea unor investiții paralele în îmbunătățirea calității cocsului și a materiilor prime minereului de fier.

Ultima încercare de introducere a tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat în Federația Rusă a fost implementarea unui proiect la Tulachermet în 1992...1993. În timpul experimentului, nu a fost posibilă rezolvarea problemelor legate de alimentarea cu cărbune pulverizat în furnal.

Până acum, interesul pentru tehnologia de injecție a cărbunelui pulverizat a fost de natură academică. Dar schimbarea condițiilor economice a condus la o revizuire a strategiei de dezvoltare a metalurgiei interne. Tendința actuală de creștere a costului gazelor naturale pentru întreprinderile industriale a împins companiile metalurgice de top din Federația Rusă să implementeze proiecte pentru injectarea cărbunelui pulverizat (NLMK, Evraz ZSMK, Evraz NTMK). Luând în considerare condițiile tehnice și tehnologice mai complexe ale întreprinderilor rusești (Tabelul 7, vezi secțiunea „Descărcare/literatură de asistență”) și calitatea bazei interne de cărbune, implementarea proiectelor de injecție de cărbune pulverizat va fi asociată cu dificultăți cunoscute, iar atingerea unor indicatori înalți în cantitatea de cărbune pulverizat injectat și rata de înlocuire a cocsului este puțin probabilă.

Tabelul 7. Condițiile tehnologice ale furnalelor

Cu toate acestea, trecerea la o nouă tehnologie este un pas evident către optimizarea costului fontei printr-o combinație de diferite înlocuitori tehnologici pentru cocs.

Dacă vorbim despre baza de cărbune pentru cărbunele de cărbune din Federația Rusă, atunci se pare că este posibil să se utilizeze în aceste scopuri cărbuni cu proprietăți scăzute de cocsificare (GZhO, SS, TS) și clase de cărbuni termici care se învecinează cu cocsificarea (G, T). Combinația de grade foarte volatile (G, GZhO) și slab volatile (SS, TS, T) va face posibilă crearea de amestecuri controlate de cărbune pentru utilizare ca cărbune pulverizat.

Calitatea și direcțiile de utilizare a cărbunilor sunt în mare măsură determinate de compoziția materialului vegetal original și de gradul de metamorfism. Se oferă o descriere a principalelor caracteristici calitative ale cărbunilor metalurgici. Un loc special îl ocupă cărbunii pentru utilizare ca combustibil de cărbune pulverizat (PCF). Sunt enumerate cerințele pentru implementarea cu succes a tehnologiei de injectare a cărbunelui pulverizat, sunt reflectate caracteristicile arderii cărbunelui pulverizat într-un furnal și caracteristicile implementării tehnologiei de injecție a cărbunelui pulverizat în Federația Rusă. Sunt prezentate cerințele pentru cărbuni pentru utilizarea ca cărbune pulverizat și sunt enumerate clasele de cărbuni pentru utilizare ca cărbune pulverizat.

• combustibil de cărbune pulverizat
• calitatea cărbunilor pentru cărbunele pulverizat
• PUT preț
• cerințe pentru ITB

Literatura principala:

Literatură de sprijin:

• Injecția de cărbune pulverizat în pragul unui nou secol ("NChMZR" 02.2001)
• Îmbunătățirea calității materiilor prime la injectarea cărbunelui pulverizat ("NChMZR" 03.2001)
• Cerințe privind calitatea cocsului pentru furnalele cu un consum mare de cărbune pulverizat („Oțel” 06.2009)
• Perspectivele de utilizare a cărbunelui pulverizat în DC-urile din Ucraina și Rusia („Oțel” 02.2008)

unde coeficientul k caracterizează viteza de captare, iar exponentul m este ordinul reacției. Valoarea lui k variază de la 0 la oo. În acest caz, când Kg este un coeficient care ține cont de calitatea bazei; I este înălțimea căderii libere a cărbunelui, m.

unde P este unghiul de înclinare al suprafeței reflectorizante, grad; W+5~ - continut de clasa mai mare de 6 mm, %.

Atât natura impacturilor, cât și sarcinile mecanice exterioare care apar în timpul modificărilor fluxului de trafic sunt determinate de parametrii de proiectare ai dispozitivelor și mijloacelor de transport de reîncărcare: înălțimea diferenței, rigiditatea și unghiul de înclinare a suprafeței reflectorizante, viteza și unghiul de înclinare a transportorului de alimentare și alți factori.

creșterea la un unghi și la orizont de la o înălțime h pe suprafața reflectantă, care la rândul ei este înclinată la un unghi P. În punctul de coliziune a suprafeței reflectoare și antracitul, viteza de cădere a acestuia poate fi descompusă în normal vn şi componente vr tangenţiale în raport cu suprafaţa reflectorizantă. Energia cinetică a ciocnirii este determinată de componenta normală Y„, care poate fi determinată prin formula

Clasificările actuale consideră cărbunele în principal drept combustibil energetic, deci nu reflectă suficient proprietățile importante pentru procesele de prelucrare chimică. În prezent, în multe țări, sunt în curs de desfășurare cercetări pentru a dezvolta metode pentru evaluarea fără ambiguitate a adecvării oricărui cărbune pentru diverse domenii de utilizare tehnologică, inclusiv pentru procesarea în combustibili pentru motoare. În ultimii ani, în Uniunea Sovietică, dezvoltarea unei astfel de clasificări unificate a fost finalizată: zile de cărbune pe baza parametrilor lor genetici și tehnologici. Conform acestei clasificări, compoziția petrografică a cărbunelui este exprimată prin conținutul de microcomponente fusinizate. Stadiul metamorfismului este determinat de indicatorul reflexiei vitrinitei, iar gradul de reducere este exprimat printr-un indicator complex: pentru cărbuni bruni - de randamentul de gudron de semi-cocsificare, iar pentru cărbuni tari - de randamentul de substanțe volatile și capacitatea de sinterizare. Fiecare dintre parametrii de clasificare reflectă anumite caracteristici ale compoziției materialelor și structurii moleculare a cărbunilor.

Până în 1989, fiecare bazin carbonifer avea propria sa clasificare, stabilită de GOST-ul corespunzător. La baza acestor clasificări pentru împărțirea cărbunilor în grade și în cadrul fiecărei grade în grupe au fost: randamentul de substanțe volatile, grosimea stratului de plastic și caracteristicile reziduului nevolatil la determinarea randamentului de substanțe volatile. Din 1991, a fost introdusă Clasificarea unificată a cărbunelui. Conform standardului, care prevede noi parametri de clasificare, cărbunii sunt împărțiți în tipuri, în funcție de valoarea reflectanței vitrinitei, căldura de ardere și eliberarea de substanțe volatile în maro, piatră și antracit.

Kevich și Yu.A. Zolotukhin au încercat să dezvolte o metodă pentru prezicerea rezistenței cocsului, ținând cont de compoziția petrografică și de reflectanța vitrinitei. S-a luat în considerare eterogenitatea cărbunilor în încărcături în ceea ce privește gradul de metamorfism și compoziția microlitotipului. S-a luat în considerare și grosimea stratului de plastic, precum și conținutul de cenușă din sarcina prezisă, calculată prin aditivitate.

După cum se poate observa, în cadrul fiecărei perechi de încărcări diferențiate de baterii nu există diferențe vizibile în conținutul de cenușă, conținutul total de sulf sau sinterabilitate. Randamentul substanțelor volatile este puțin mai mic pentru încărcăturile destinate bateriei cuptorului de cocs nr. 1-bis. Valorile indicatorilor complecși pentru toate opțiunile corespund sau se apropie de valorile medii optime; încă se poate acorda o oarecare preferință taxelor pentru bateria nr. 1-bis. În tabel Figura 6 prezintă caracteristicile de sinterabilitate care confirmă această poziție. Caracteristicile petrografice ale sarcinilor experimentale, inclusiv valorile medii ale reflectanței vitrinitei și distribuția diferitelor stadii de metamorfism în cadrul componentei vitrinite a sarcinilor de cărbune, sunt prezentate în tabel. 7.

Opțiuni de încărcare Indicele de reflectare a vitrinitei р О/ "0, /О Stadiul metamorfismului vitrinitului, %

petrografic;

Stadiul metamorfismului este determinat de reflectivitatea vitrinitei. Esența metodei este măsurarea și compararea curenților electrici care apar în tubul fotomultiplicator atunci când lumina este reflectată de pe suprafețele lustruite ale probei și ale probei de referință. Indicele de reflexie al vitrinitei pentru cărbuni variază de la 0,40 la 2,59.

Cărbunii de rang scăzut sunt considerați cărbuni cu o putere calorică mai mare, mai mică de 24 MJ/kg și un indice mediu de reflexie a vitrinitei mai mic de 0,6%;

Cărbunii de rang superior sunt considerați cărbuni cu o putere calorică mai mare egală sau mai mare de 24 MJ/kg, precum și cu o putere calorică mai mare, mai mică de 24 MJ/kg, cu condiția ca reflectanța medie a vitrinitei să fie egală sau mai mare. 0,6%.

Indicele mediu de reflexie a vitrinitei, K, "% - două cifre

Primele două cifre ale codului indică reflectivitatea vitrinitei corespunzătoare limitei inferioare a intervalului de valori de 0,1% pentru reflectanța medie a vitrinitei înmulțită cu 10;