стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ МЕДИЦИНСКИЕ ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ

IN VITRO

Информация, предоставляемая изготовителем с диагностическими реагентами in vitro, применяемыми для окрашивания в биологии

In vitro diagnostic medical devices - Information supplied by the manufacturer with in vitro diagnostic reagents for staining in biology (IDT)

Издание официальное

Стандартинформ

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики НИИ общественного здоровья и управления здравоохранением Государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Первый Московский государственный медицинский университет им. И. М. Сеченова» Минздрава РФ на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 380 «Клинические лабораторные исследования и медицинские изделия для диагностики in vitro»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2013 г. № 1201-ст.

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19001:2002 «Изделия медицинские для диагностики in vitro. Информация, предоставляемая изготовителем с диагностическими реагентами in vitro для окрашивания в биологии» (ISO 19001:2002 «/л vitro diagnostic medical devices - Information supplied by the manufacturer with in vitro diagnostic reagents for staining in biology»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

А.4.2.3.3 Методика окрашивания

А.4.2.3.3.1 Депарафинируют и регидратируют срезы ткани; проводят изменение антигена (см. вышеприведенную методику окрашивания)

А.4.2.3.3.2 Инкубируют с перекисью водорода массовой долей 3 % в дистиллированной воде в течение 5

А.4.2.3.3.3 Промывают дистиллированной водой и помещают в TBS на 5 мин.

А.4.2.3.3.4 Инкубируют с моноклональным мышиным античеловеческим рецептором эстрогенов, разведенным оптимально в TBS (см.А.4.2.3), в течение 20 - 30 мин.

А.4.2.3.3.5 Промывают TBS и помещают в баню TBS на 5 мин.

А.4.2.3.3.6 Инкубируют с рабочим раствором биотинилированного козьего антитела к мышиным/кроличьим иммуноглобулинам в течение 20 - 30 мин.

А.4.2.3.3.7 Промывают TBS и помещают в баню TBS на 5 мин.

А.4.2.3.3.8 Инкубируют с рабочим раствором комплекса СтрептАвидин-биотин/пероксидаза хрена в течение 20 - 30 мин.

А.4.2.3.3.9 Промывают TBS и помещают в баню TBS на 5 мин.

А.4.2.3.3.10 Инкубируют с раствором DAB в течение 5-15 мин (при обращении с DAB использовать перчатки).

А.4.2.3.3.11 Промывают дистиллированной водой.

А.4.2.3.3.12 Проводят контрастное окрашивание раствором гематоксилина в течение 30 с.

А.4.2.3.3.13 Промывают водой из-под крана в течение 5 мин.

А.4.2.3.3.14 Промывают дистиллированной водой в течение 5 мин.

А.4.2.3.3.15 Дегидратируют этанолом с объемной долей 50 % в течение 3 мин, затем 3 мин с объемной долей 70 % и, наконец, 3 мин с объемной долей 99 %.

А.4.2.3.3.16 Промывают в двух сменах ксилена, по 5 мин в каждой. А.4.2.3.3.17 Извлекают в синтетическую гидрофобную смолу.

А.4.2.3.4 Предлагаемые разведения

Оптимальное окрашивание может быть получено путем разведения антитела в TBS с pH = 7,6, смешанным по объему от (1 + 50) до (1 + 75) мкл при исследовании на фиксированных формалином парафинированных срезах раковой опухоли грудной железы человека. Антитело может быть разведено TBS, смешанным по объемам от (1 + 50) до (1 + 100) мкл, для использования в технологии АРААР и авидин-биотиновых методах, при исследовании фиксированных ацетоном срезов замороженной ткани раковой опухоли грудной железы.

А.4.2.3.5 Ожидаемые результаты

Антитело интенсивно метит ядра клеток, которые, как известно, содержат большое число рецепторов эстрогенов, например, эпителиальные и миометриальные клетки матки и нормальные и гиперплазированные эпителиальные клетки молочных желез. Окрашивание преимущественно локализовано в ядрах без окрашивания цитоплазмы. Однако, на срезах криостата, содержащих небольшие или неопределимые количества рецепторов эстрогенов (например, эпителий кишечника, клетки сердечной мышцы, клетки мозга и соединительной ткани), отмечают отрицательные результаты с антителом. Антитело метит эпителиальные клетки карциномы грудной железы, которые экспрессируют рецептор эстрогенов.

Окрашивание ткани зависит от обращения и обработки ткани до окрашивания. Неправильная фиксация, замораживание, оттаивание, промывание, высушивание, нагревание, срезание или загрязнение другими тканями или жидкостями может вызвать артефакты или ложноотрицательные результаты.

А.5 Демонстрация 7-клеток с помощью проточной цитометрии

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Реагент содержит азид натрия (15 ммоль/л). NaN 3 может реагировать со свинцом или медью, образуя взрывоопасные азиды металлов. При удалении смыть большим объемом воды.

А.5.1 Моноклональные мышиные античеловеческие Г-кпетки

Следующая информация относится к моноклональным мышиным античеловеческим 7-кпеткам:

a) идентичность продукта: моноклональные мышиные античеловеческие 7-кпетки, CD3;

b) клон: UCHT;

c) иммуноген: человеческие детские тимоциты и лимфоциты от пациента с болезнью Сезари (Sezary);

d) источник антител: очищенные моноклональные мышиные антитела;

e) специфичность: антитело реагирует с T-клетками в тимусе, костном мозге, периферической лимфоидной ткани и крови. Большинство Т-клеток опухолей также экспрессируют антиген CD3, но он отсутствует в не Т-клеточных лимфоидных опухолях. Согласуется с моделью синтеза антигена в нормальных тимоцитах, наиболее ранним местом определения в опухолевых клетках является цитоплазма клетки;

f) состав:

0,05 моль/л Tris/HCI буфер, 15 ммоль/л NaN 3 , pH = 7,2, альбумин бычьей сыворотки, массовая доля 1

Изотип lg: IgGI;

Очистка lg: белок А колонка сефарозы;

Чистота: массовая доля приблизительно 95 %;

Молекула конъюгата: флюоресцеин изотиоцианат изомер 1 (FITC);

- (ЯР)-отношение: £ 495 нм/£ 278 нм =1,0 ± 0,1 соответственно молярному отношению FITC/белок приблизительно 5;

д) обращение и хранение: стабильны в течение трех лет после выделения при температуре от 2 °С до 8

А.5.2 Предназначенное применение

А.5.2.1 Общие положения

Антитело предназначено для применения в проточной цитометрии. Антитело может быть использовано для качественного и количественного обнаружения Т-клеток.

А.5.2.2 Тип (типы) материала

Антитело может быть применено на суспензиях свежих и фиксированных клеток, фиксированных ацетоном срезах криостата, на клеточных мазках.

А.5.2.3 Методика исследования реактивности антитела для проточной цитометрии

Детали методики, использованной изготовителем, следующие:

а) Собирают венозную кровь в пробирку, содержащую антикоагулянт.

b) Изолируют одноядерные клетки путем центрифугирования на разделительной среде; в ином случае лизируют эритроциты после стадии инкубации, указанной в перечислении d).

c) Промывают одноядерные клетки дважды с RPMI 1640 или забуференным фосфатом солевым раствором (PBS) (0,1 моль/л фосфата, 0,15 моль/л NaCI, pH = 7,4).

d) К 10 мкл конъюгированным FITC моноклональным мышиным анти-человеческим Т-клеткам, реагент CD3, добавляют суспензию клеток, содержащую 1 - 10 е клеток (обычно около 100 мл), и перемешивают. Инкубируют в темноте при температуре 4 °С в течение 30 мин [для двойного окрашивания в то же время должно быть добавлено антитело, конъюгированное R-фикоэритрином (RPE)].

е) Промывают дважды PBS + 2 % альбумин бычьей сыворотки; ресуспендируют клетки в соответствующей жидкости для анализа на проточном цитометре.

f) В качестве негативного контроля используют иное моноклональное антитело, конъюгированное FITC (флюоресцеин изотиоцианатом)

д) Фиксируют осажденные клетки, перемешивая с 0,3 мл параформальдегида массовой долей 1 % в PBS. При хранении в темноте при температуре 4 °С фиксированные клетки могут содержаться до двух недель.

h) Проводят анализ на проточном цитометре.

А.5.2.4 Предлагаемое разведение

Антитело должно использоваться для проточной цитометрии в концентрированной форме (10 мкл/гест). Для применении на срезах криостата и мазках клеток антитело должно быть смешано с подходящим разбавителем в соотношении объемов (1 + 50) мкл.

А.5.2.5 Ожидаемые результаты

Антитело обнаруживает CD3 молекулу на поверхности Т-кпеток. При оценке окрашивания срезов криостатов и мазков клеток продукт реакции должен быть локализован на мембране плазмы.

Окрашивание ткани зависит от обращения и обработки ткани до окрашивания. Неправильная фиксация, замораживание, оттаивание, промывание, высушивание, нагревание, получение срезов или загрязнение другими тканями или жидкостями может вызвать образование артефактов или ложноотрицательные результаты.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных и европейских региональных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном центре технических регламентов и стандартов.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ МЕДИЦИНСКИЕ ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ IN VITRO Информация, предоставляемая изготовителем с диагностическими реагентами in vitro, применяемыми для окрашивания в биологии

In vitro diagnostic medical devices. Information supplied by the manufacturer with in vitro diagnostic reagents for staining in biology

Дата введения - 2014-08-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к информации, предоставляемой изготовителями с реагентами, применяемыми для окрашивания в биологии. Требования относятся к изготовителям, поставщикам и продавцам красителей, красок, хромогенных реагентов и других реагентов, применяемых для окрашивания в биологии. Требования к информации, предоставляемой изготовителями, устанавливаемые настоящим стандартом, являются необходимым условием получения сравнимых и воспроизводимых результатов во всех сферах окрашивания в биологии.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные и европейские региональные стандарты:

ИСО 31-8, Величины и единицы. Часть 8. Физическая химия и молекулярная физика (ISO 31-8, Quantities and units - Part 8: Physical chemistry and molecular physics)

EH 375:2001 Информация, предоставляемая изготовителем с реактивами для диагностики in vitro для профессионального применения (EN 375:2001, Information supplied by the manufacturer with in vitro diagnostic reagents for professional use)

EH 376:2001 Информация, предоставляемая изготовителем с реактивами для диагностики in vitro для самотестирования (EN 376:2001, Information supplied by the manufacturer with in vitro diagnostic reagents for self-testing)

Примечание- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими им определениями:

3.1 информация, предоставляемая изготовителем (information supplied by the manufacturer): Вся печатная, письменная, графическая или иная информация, прилагаемая или сопровождающая реагент для диагностики in vitro.

3.2 маркировка (label): Любая печатная, письменная или графическая информация, нанесенная на упаковку.

Издание официальное

3.3 реагент диагностики in vitro (in vitro diagnostic reagent): Реагент, используемый самостоятельно или в комбинации с другими медицинскими изделиями для диагностики in vitro, предназначенный изготовителем для исследований in vitro веществ человеческого, животного или растительного происхождения с целью получения информации, относящейся к обнаружению, диагностике, мониторингу или лечению физиологических состояний, состояний здоровья или болезни иди врожденной аномалии.

3.4 окрашивание (staining): Придание цвета материалу с помощью реакции с красителем или хромогенным реагентом.

3.5 красящее вещество (dye): Окрашенное органическое соединение, которое, будучи растворенным в подходящем растворителе, способно придать цвет материалу.

Примечание - Физической природой цвета является избирательная абсорбция (и/или эмиссия) в видимой области электромагнитного спектра между 400 и 800 нм. Красящие вещества являются молекулами с большими системами делокализованных электронов (связанных тт-элекгронных систем). Характеристики абсорбции света красящих веществ представлены спектром абсорбции в форме диаграммы, на которой сопоставлены абсорбция света и длина волны. Спектр и длина волны при максимальной абсорбции зависят от химической структуры красящего вещества, растворителя и от условий спектрального измерения.

3.6 краситель, краска (stain): Раствор одного или нескольких красящих веществ в определенных концентрациях в определенном растворителе, используемый для окрашивания.

Примечание - Краска может быть приготовлены прямым растворением красящего вещества в растворителе или разведения готового основного раствора подходящими агентами.

3.6.1 основной раствор красителя (stock solution of stain): Стабильный определенный раствор одного или нескольких красящих веществ в более высокой концентрации, чем используемая при окраске.

Примечание - Стабильность означает постоянство свойств красящего вещества даже в присутствии других красящих веществ.

3.7 хромогенный реагент (chromogenic reagent): Реагент, который реагирует с химическими группами, присутствующими или вызванными в клетках и тканях, с образованием окрашенного соединения in situ.

Пример - Типичные хромогенные реагенты:

a) соль диазония;

b) реагент Шиффа.

3.8 флюорохром (fluorochrome): Реагент, который испускает видимый свет при облучении возбуждающим светом более короткой длины волны.

3.9 антитело (antibody): Специфический иммуноглобулин, образованный В-лимфоцитами в ответ на воздействие иммуногенным веществом и способный связываться с ним.

Примечание - Молекула иммуногенного вещества содержит одну или несколько частей с характерным химическим составом, эпитоп.

3.9.1 поликлональное антитело (polyclonal antibody): Смесь антител, способных специфически реагировать с определенным иммуногенным веществом.

3.9.2 моноклональное антитело (monoclonal antibody): Антитело, способное специфически реагировать с одиночным эпитопом определенного иммуногенного вещества.

3.10 зонд нуклеиновой кислоты (nucleic acid probe): Односпиральный олигонуклеотид или полинуклеотид определенной длины, комплементарный со специфической последовательностью нуклеотидов нуклеиновых кислот.

3.11 лектин (lectin): Белок неиммуногенного происхождения с двумя или несколькими связывающими участками, который распознает и связывается со специфическими остатками сахаридов.

4 Требования к информации, предоставляемой изготовителем

4.1 Общие требования

4.1.1 Информация, предоставляемая изготовителем с реагентами, используемыми для окрашивания в биологии

Информация, предоставляемая изготовителем с реагентами, используемыми для окрашивания в биологии, должна соответствовать ИСО 31-8, ИСО 1000, ЕН 375 и ЕН 376. Особое внимание следует уделить предупреждениям, приведенным в ЕН 375. Кроме того, если это применимо, требования, установленные в 4.1.2, 4.1.3 и 4.1.4, должны быть применены к различным реагентам, используемым для окрашивания в биологии.

4.1.2 Наименование продукта

Наименование продукта должно включать в себя регистрационный номер в CAS и наименование и номер индекса красителя, если это применимо.

Примечание1- Регистрационные номера в CAS являются регистрационными номерами в Химической справочной службе (CAS). Они представляют собой числовые кодовые номера веществ, получивших индекс в Химической справочной службе приписанные химическим веществам.

Примечание2 - Индекс красок дает 5-значный номер, номер C.I. и специально составленное наименование большинства красящих веществ.

4.1.3 Описание реагента

Описание реагента должно включать в себя соответствующие физико-химические данные, сопровождаемые сведениями, относящимися к каждой партии. Данные должны содержать, по крайней мере, следующую информацию:

a) молекулярную формулу, включая противоион;

b) молярную массу (г/моль) точно обозначенную, с включением противо-иона или без него;

c) допускаемые пределы интерферирующих веществ;

Для окрашенных органических соединений данные должны содержать:

d) молярную абсорбцию (вместо этого может быть приведено содержание молекулы чистого красящего вещества, но не содержание общего красящего вещества);

e) длина волны или число волн при максимальной абсорбции;

f) данные тонкослойной хроматографии, высокопроизводительной жидкостной хроматографии или высокопроизводительной тонкослойной хроматографии.

4.1.4 Предназначенное применение

Должно быть приведено описание, содержащее руководство по окрашиванию в биологии и количественные и качественные процедуры (если это применимо). Информация должна включать сведения относительно следующего:

a) тип (типы) биологического материала, обращение и обработку перед окрашиванием, например:

1) могут ли быть использованы пробы клеток или тканей;

2) может ли быть использован замороженный или химически-фиксированный материал;

3) протокол для обращения с тканью;

4) какая закрепляющая среда может быть применена;

b) детали соответствующей методики реакции, использованной изготовителем для исследования реактивности красящего вещества, краски, хромогенного реактива, флюорохрома, антитела, зонда нуклеиновой кислоты или лектина, применяемых для окрашивания в биологии;

c) результат (результаты), ожидаемые при методике реакции на предполагаемом типе (типах) материала при способе, намеченном изготовителем;

d) замечания о подходящем положительном или отрицательном контроле ткани и об интерпретации результата (результатов);

4.2 Дополнительные требования к реагентам специфических видов

4.2.1 Флюорохромы

Независимо от типа применения, флюорохромы, предлагаемые для окрашивания в биологии, должны сопровождаться следующей информацией:

а) избирательность, например, описание мишени (мишеней), которые могут быть продемонстрированы, с использованием специфических условий; длины волн света возбуждения и испускания; для флюорохромов, связанных с антителами, отношение флюорохром/белок (Ф/Б).

4.2.2 Соли металлов

В случае, если предлагаются металлсодержащие соединения для применения в поглощающей металл методике при окрашивании в биологии, должна быть приведена следующая дополнительная информация:

систематическое наименование; чистота (отсутствие примесей).

4.2.3 Антитела

Антитела, предлагаемые для окрашивания в биологии, должны сопровождаться следующей информацией:

a) описание антигена (иммуногенного вещества), против которого направлено антитело и если антиген определен кластером системы дифференциации - номер CD. Описание должно содержать, если это приемлемо, тип обнаруживаемой макромолекулы, часть которой должна быть обнаружена, клеточная локализация и клетки или ткани, в которых она находится, и любая перекрестная реактивность с другими эпитопами;

b) для моноклональных антител - клон, метод образования (супернатант культуры ткани или асцитическая жидкость), подкласс иммуноглобулина и идентичность легкой цепи;

c) для поликлональных антител - животное-хозяин, и используется ли цельная сыворотка или фракция иммуноглобулина;

описание формы (раствор или лиофилизированный порошок), количество общего белка и специфическое антитело, а для раствора - природа и концентрация растворителя или среды;

е) если применимо, описание любых молекулярных связующих веществ или наполнителей, добавленных к антителу;

заявление о чистоте, технике очищения и методах обнаружения примесей (например, Вестерн-блоттинг, иммуногистохимия);

4.2.4 Зонды нуклеиновой кислоты

Зонды нуклеиновой кислоты, предлагаемые для окрашивания в биологии, должны сопровождаться следующей информацией:

последовательность оснований и является зонд одно- или двух-спиральным; молярная масса зонда или число оснований и, если приемлемо, число фракций (в процентах) пар оснований гуанин - цитозин;

использованный маркер (радиоактивный изотоп или нерадиоактивная молекула), точка прикрепления к зонду (3" и/или 5") и доля вещества в процентах меченого зонда; обнаруживаемая генная мишень (последовательность ДНК или РНК);

e) описание формы (лиофилизированный порошок или раствор) и количество (пг или пмоль) или концентрация (пг/мл или пмоль/мл), если применимо, и, в случае раствора, - природа и концентрация растворителя или среды;

f) заявление о чистоте, методиках очистки и методах обнаружения примесей, например, высокопроизводительная жидкостная хроматография;

Приложение А (справочное)

Примеры информации, предоставляемой изготовителем с реагентами, обычно применяемыми

в методиках биологического окрашивания

А.1 Общие положения

Следующая информация представляет собой примеры процедур и не должна рассматриваться как единственный способ процедуры, которая должна быть проведена. Эти процедуры могут быть использованы изготовителем для исследования реактивности красящих веществ и иллюстрируют то, каким образом изготовитель может представить информацию, чтобы соответствовать настоящему стандарту.

А.2 Краситель метиловый зеленый-пиронин Y А.2.1 Красящее вещество метиловый зеленый

Информация, касающаяся красящего вещества метиловый зеленый, следующая:

a) идентичность продукта:

Метиловый зеленый (синонимы: двойной зеленый SF, легкий зеленый);

Регистрационный номер CAS: 22383-16-0;

Наименование и номер индекса цвета: основной голубой 20, 42585;

b) состав:

Молекулярная формула, включающая противоион: С 2 бНззМ 3 2 + 2BF4";

Молярная масса с (или без) противоиона: 561,17 г моль" 1 (387,56 г

Массовая доля (содержание) метилового зеленого катиона: 85 %, определено с помощью абсорбционной спектрометрии;

Допустимые пределы интерферирующих веществ, приведенные как массовые доли:

1) вода: менее 1 %;

2) неорганические соли: менее 0,1 %;

3) детергенты: не присутствуют;

4) окрашенные примеси, включая кристаллы виолета: не определимы с помощью тонкослойной хроматографии;

5) индифферентные соединения: 14 % растворимого крахмала;

d) тонкослойная хроматография: присутствует только один основной компонент, соответствующий

метиловому зеленому;

e) обращение и хранение: стабилен при хранении в тщательно закупоренной коричневой бутылке при комнатной температуре (от 18 °С до 28 °С).

А.2.2 Красящее вещество этиловый зеленый

Информация, относящаяся к красящемуся веществу этиловому зеленому, следующая:

a) идентичность продукта:

1) этиловый зеленый (синоним: метиловый зеленый);

2) регистрационный номер CAS: 7114-03-6;

3) наименование и номер индекса красок: наименование в индексе красок отсутствует, 42590;

b) состав:

1) молекулярная формула, включающая противоион: C27H 3 5N 3 2+ 2 BF4";

2) молярная масса с (или без) противоионом: 575,19 г моль" 1 (401,58 г моль" 1);

3) массовая доля этилового зеленого катиона: 85 %, определена с помощью абсорбционной спектрометрии;

Вода: менее 1 %;

Детергенты: отсутствуют;

c) длина волны максимальной абсорбции раствора красящего вещества: 633 нм;

d) тонкослойная хроматография: присутствует только один основной компонент, совпадающий с этиловым зеленым;

А.2.3 Красящее вещество пиронин Y

К красящему веществу пиронин Y относится следующая информация:

а) идентичность продукта:

1) пиронин Y (синонимы: pyronine Y, пиронин G, pyronine G);

2) регистрационный номер CAS: 92-32-0;

3) наименование и номер в индексе красок: наименование в индексе красок отсутствует, 45005;

b) состав:

1) молекулярная формула, включающая противоион: Ci7HigN20 + СГ;

2) молярная масса с (или без) противоионом: 302,75 г моль" 1 (267,30 г моль" 1);

3) массовая доля пиронина Y катиона: 80 %, определена с помощью абсорбционной спектрометрии;

4) допустимые пределы интерферирующих веществ, приведенные как массовые доли:

Вода: менее 1 %;

Неорганические соли: менее 0,1 %;

Детергенты: отсутствуют;

Окрашенные примеси, включая кристаллы виолета: не обнаруживаются с помощью тонкослойной хроматографии;

Индифферентные соединения: 19 % растворимого крахмала;

c) длина волны максимальной абсорбции раствора красящего вещества: 550 нм;

d) тонкослойная хроматография: присутствует только один основной компонент, совпадающий с пиронином Y;

e) обращение и хранение: стабилен при хранении в тщательно закрытой бутылке из коричневого стекла при комнатной температуре от 18 °С до 28 °С.

А.2.4 Предназначенное применение метода окрашивания метиловым зеленым-пиронином Y

А.2.4.1 Тип (типы) материала

Краска метиловый зеленый-пиронин Y применяется для окрашивания свежезамороженных, парафинированных или пластиковых срезов тканей различных видов.

А.2.4.2 Обращение и обработка перед окрашиванием Возможные фиксирующие средства включают в себя:

Жидкость Карноя [этанол (объемная доля 99 %) + хлороформ + уксусная кислота (массовая доля 99 %), смешанные в объемах (60 + 30 + 10) мл] или

Формальдегид (массовая доля 3,6 %), забуференный фосфатом (pH = 7,0); рутинное высушивание, очистка, пропитывание и покрытие парафином, обычное приготовление срезов с помощью микротома.

А.2.4.3 Рабочий раствор

Готовят раствор этилового зеленого или метилового зеленого из количества, соответствующего массе 0,15 г чистого красящего вещества, рассчитанного как окрашенный катион (в приведенных выше примерах 0,176 г в каждом случае) в 90 мл горячей (температура 50 °С) дистиллированной воды.

Растворяют количество, соответствующее массе 0,03 г пиронина Y, рассчитанного как окрашенный катион (в примере, приведенном выше 0,038 г) в 10 мл 0,1 моль/л фталатного буфера (pH = 4,0). Смешивают последний раствор с раствором этилового зеленого или метилового зеленого.

А.2.4.4 Стабильность

Рабочий раствор стабилен по крайней мере одну неделю при хранении в плотно закрытой бутыли из коричневого стекла при комнатной температуре от 18 °С до 28 °С.

А.2.4.5 Методика окрашивания А.2.4.5.1 Депарафинируют срезы.

А.2.4.5.2 Смачивают срезы.

А.2.4.5.3 Окрашивают срезы в течение 5 мин при комнатной температуре около 22 °С в рабочем

растворе.

А.2.4.5.4 Промывают срезы в двух сменах дистиллированной воды, от 2 до 3 с в каждой.

А.2.4.5.5 Стряхивают излишки воды.

А.2.4.5.6 Активируют в трех сменах 1-бутанола.

А.2.4.5.7 Переносят непосредственно из 1-бутанола в гидрофобную синтетическую смолу.

А.2.4.6 Ожидаемый результат (результаты)

Ожидается получение следующих результатов с типами материалов, перечисленными в А.2.4.1:

а) для ядерного хроматина: зеленый (фиксатор Карнов) или голубой (фиксатор формальдегид); а) для нуклеол и цитоплазмы, богатой рибосомами: красный (фиксатор Карнов) или лиловато- красный (фиксатор формальдегид);

c) для матрицы хрящей и гранул тучных клеток: оранжевый;

d) для мышц, коллагена и эритроцитов: не окрашенные.

А.З Реакция Фельгена - Шиффа

А.3.1 Красящее вещество парарозанилин

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ -Для R 40: возможный риск необратимых эффектов.

Для S 36/37: необходима защитная одежда и перчатки.

Следующая информация относится к красящему веществу парарозанилин.

a) идентичность продукта:

1) парарозанилин (синонимы: основной рубиновый, парафуксин, парамагента, магента 0);

2) регистрационный номер CAS: 569-61-9;

3) наименование и номер индекса красок: основной красный 9, 42500;

b) состав:

1) молекулярная формула, включающая противоион: Ci9Hi 8 N 3 + СГ;

2) молярная масса с (и без) притивоиона: 323,73 г моль" 1 (288,28 г моль" 1);

3) массовая фракция парарозанилина катиона: 85 %, определенная с помощью абсорбционной спектрометрии;

4) допустимые пределы интерферирующих веществ, приведенные как массовые доли:

Вода: менее 1 %;

Неорганические соли: менее 0,1 %;

Детергенты: не присутствуют;

Окрашенные примеси: метилированные гомологи парарозанилина могут присутствовать в следовых количествах, определяемые с помощью тонкослойной хроматографии, но акридин отсутствует;

Индифферентные соединения: 14 % растворимого крахмала;

c) длина волны максимально абсорбции раствора красящего вещества: 542 нм;

d) тонкослойная хроматография: присутствует один основной компонент, соответствующий

парарозанилину; метилированные гомологи парарозанилина в следовых количествах;

e) обращение и хранение: стабилен при хранении в тщательно закупоренной коричневой бутылке при комнатной температуре от 18 °С до 28 °С.

А.3.2 Предназначенное применение реакции Фельгена - Шиффа

А.3.2.1 Тип (типы) материала

Реакция Фельгена - Шиффа применяется для парафинированных или пластиковых срезов различных видов тканей или цитологического материала (мазок, отпечаток ткани, культура клеток, монослой):

А.3.2.2 Обращение и обработка перед окрашиванием

А.3.2.2.1 Возможные фиксирующие вещества

Возможные фиксирующие вещества включают в себя:

a) гистология: формальдегид (массовая доля 3,6 %), забуференный фосфатом, (pH =7,0);

b) цитология:

1) жидкий фиксирующий материал: этанол (объемная доля 96 %);

2) высушенный на воздухе материал:

Формальдегид (массовая доля 3,6 %), забуференный фосфатом;

Метанол+ формальдегид (массовая доля 37 %) +уксусная кислота (массовая доля 100 %), смешанные в объемах (85 +10 + 5) мл.

Материал, фиксированный в фиксаторе Буйна, непригоден для этой реакции.

Детали методики, примененной изготовителем для исследования реактивности хромогенного реагента, приведены в А.3.2.2.2-А.3.2.4.

А.3.2.2.2 Реагент парарозанилин-Шифф

Растворяют 0,5 г парарозанилин-хлорида в 15 мл 1 моль/л соляной кислоты. Добавляют 85 мл водного раствора K 2 S 2 0 5 (массовая доля 0,5 %). Ожидают 24 ч. Взбалтывают 100 мл этого раствора с 0,3 г древесного угля в течение 2 мин и профильтровывают. Хранят бесцветную жидкость при температуре не ниже 5 °С. Раствор стабилен в течение по крайней мере 12 мес в плотно закрытой посуде.

А.3.2.2.3 Раствор для промывания

Растворяют 0,5 г K 2 S 2 O s в 85 мл дистиллированной воды. Добавляют 15 мл 1 моль/л соляной кислоты. Раствор готов к немедленному применению и может быть использован в течение 12 ч.

А.3.2.3 Методика окрашивания

А.3.2.3.1 Депарафинируют парафинированные срезы в ксилене в течение 5 мин, затем промывают в течение 2 мин, сначала в этаноле с объемной долей 99 %, а затем в этаноле с объемной долей 50 %.

А.3.2.3.2 Смачивают пластиковые срезы, депарафинированные парафинированные срезы и цитологический материал в дистиллированной воде в течение 2 мин.

А.3.2.3.3 Гидролизуют материал в 5 моль/л соляной кислоте при температуре 22 °С в течение от 30 до 60 мин (точное время гидролиза зависит от типа материала).

А.3.2.3.4 Промывают дистиллированной водой в течение 2 мин.

А.3.2.3.5 Окрашивают реагентом парарозанилин в течение 1 ч.

А.3.2.3.6 Промывают в трех последовательных сменах промывного раствора по 5 мин в каждой.

А.3.2.3.7 Дважды промывают дистиллированной водой, по 5 мин каждый раз.

А.3.2.3.8 Дегидратируют в этаноле с объемной долей 50 % , затем с 70 % и наконец в 99 % -ном этаноле, по 3 мин каждый раз.

А.3.2.3.9 Дважды промывают в ксилене, по 5 мин каждый раз.

А.3.2.3.10 Извлекают в синтетическую гидрофобную смолу.

А.3.2.4 Ожидаемые результаты

Ожидается получение следующих результатов с типами материалов, перечисленных в А.3.2.1:

Для ядер клеток (ДНК): красный цвет.

А.4 Иммунохимическая демонстрация рецепторов эстрогенов

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Реагент, содержащий азид натрия (15 ммоль/л). NaN 3 может реагировать с свинцом или медью, образуя взрывчатые азиды металлов. При удалении смыть большим объемом воды.

А.4.1 Моноклональный мышиный античеловеческий рецептор эстрогенов

Следующая информация относится к моноклональному мышиному античеловеческому рецептору эстрогенов.

а) идентичность продукта: моноклональный мышиный античеловеческий рецептор эстрогенов, клон 1D5;

b) клон: 1D5;

c) иммуноген: рекомбинантный человеческий белок рецептора эстрогенов;

d) источник антител: моноклональное мышиное антитело, поставленное в жидкой форме как супернатант тканевой культуры;

e) специфичность: антитело реагирует с Л/-концевым доменом (A/В регион) рецептора. При иммуноблоттинге оно реагирует с 67 кДа полипепетидной цепью, полученной путем трансформации Escherichia coli и трансфекции COS клеток плазмидными векторами, экспрессирующими рецептор эстрогенов. Кроме того, антитело реагирует с цитозольными экстрактами лютеального эндометрия и клетками линии MCF-7 рака грудной железы человека;

f) перекрестная реактивность: антитело реагирует с рецепторами эстрогенов крыс;

д) состав: супернатант культуры ткани (среда RPMI 1640, содержащая сыворотку плода теленка), диализированный против 0,05 ммоль/л Tris/HCI, pH = 7,2, содержащий 15 ммоль/л №N3.

Концентрация Ig: 245 мг/л;

Изотип Ig: IgGI;

Идентичность легкой цепи: каппа;

Концентрация общего белка: 14,9 г/л;

h) обращение и хранение: стабилен до трех лет при температуре хранения от 2 °С до 8 °С.

А.4.2 Предназначенное применение

А.4.2.1 Общие положения

Антитело применяется для качественного и полуколичественного обнаружения экспрессии рецептора эстрогенов (например, рак грудной железы).

А.4.2.2 Тип (типы) материала

Антитело может быть применено на парафинированных срезах, фиксированных формалином, замороженных срезах, фиксированных ацетоном, и на мазках клеток. Кроме того, антитело может быть применено для детекции антител фермент-связанным иммуносорбентным исследованием (ELISA).

А.4.2.3 Методика окрашивания для иммуногистохимии

А.4.2.3.1 Общие положения

Для парафинированных срезов тканей, фиксированных формалином, применяют разнообразные чувствительные технологии окрашивания, в том числе иммунопероксидазную методику, технологию АРААР (щелочная фосфатаза антищелочная фосфатаза) и авидин-биотиновые методы, например, методы LSAB (Меченые СтрептАвидин-Биотин). Изменения антигена, такие как нагревание в 10 ммоль/л цитратном буферном растворе, pH =6,0, являются обязательными. Слайды не должны высушиваться при такой обработке или при следующей процедуре иммуногистохимического окрашивания. Для окрашивания мазков клеток предложен метод АРААР.

Детали методики, использованной изготовителем на парафинированных срезах тканей, фиксированных формалином, для исследования реактивности антитела для иммуногистохимии, приведены в А.4.2.3.2 -А.4.2.3.4.

А.4.2.3.2 Реагенты

А.4.2.3.2.1 Перекись водорода, массовая доля 3% в дистиллированной воде.

А.4.2.3.2.2 Трис-буфер солевой (TBS), состоящий из 0,05 моль/л Tris/HCI и 0,15 моль/л NaCI при pH =

А.4.2.3.2.3 Первичное антитело, состоящее из моноклонального мышиного античеловеческого рецептора эстрогенов, разведенного оптимально в TBS (см. А.4.2.3.4).

А.4.2.3.2.4 Биотинилированное козье антитело к мышиным/кроличьим иммуноглобулинам, рабочий

Готовят этот раствор по меньшей мере за 30 мин, но не ранее, чем за 12 ч перед применением, следующим образом:

5 мл TBS, pH = 7,6;

50 мкл биотинилированного, изолированного от аффинитета козьего антитела против мышиных/кроличьих иммуноглобулинов в 0,01 моль/л фосфатном буферном растворе, 15 ммоль/л №N3, в количестве достаточном, чтобы довести конечную концентрацию до 10 - 20 мг/мл.

А.4.2.3.2.5 Комплекс СтрептАвидин-биотин /пероксидаза хрена (StreptABComplex/HRP), рабочий

Готовят данный раствор следующим образом:

5 мл TBS, pH = 7,6;

50 мкл СтрептАвидина (1 мг/л) в 0,01 моль/л фосфатном буферном растворе, 15 ммоль/л NaN 3 ;

50 мкл биотинилированной пероксидазы хрена (0,25 мг/л) в 0,01 моль/л фосфатном буферном растворе, 15 ммоль/л NaN 3 ;

А.4.2.3.2.6 Раствор диаминбензидинового субстрата (DAB)

Растворяют 6 мг 3,3"-диаминбензидинтетрагидрохлорида в 10 мл 0,05 моль/л TBS, pH = 7,6. Добавляют 0,1 мл перекиси водорода массовой долей 3% в дистиллированной воде. Если произошла преципитация, фильтруют.

А.4.2.3.2.7 Гематоксилин

Растворяют 1 г гематоксилина, 50 г алюминий калий сульфата, 0,1 г йодата натрия и 1,0 г лимонной кислоты в 750 мл дистиллированной воды. Доводят до 1000 мл дистиллированной водой.

Показатель отражения витринита характеризует стадию метаморфизма угля. В сочетании с мацеральным составом показатель отражения витринита даёт представление о химических и технологических свойствах угля или смеси углей.

Показатель отражения витринита может быть также использован для характеристики плотности угольного вещества. Измерение показателя отражения витринита в смеси углей позволяет идентифицировать компоненты этой смеси и оценить их относительное содержание.

Показатель отражения витринита является одним из основных генетических параметров классификации и кодификации углей (раздел IV). Так, разделение ископаемых углей на виды (бурые, каменные угли и антрациты), установление стадии метаморфизма и класса угля проводят по показателю отражения. Первые цифры кода индивидуального угля представляют собой значение показателя отражения витринита.

В соответствии с ГОСТ 17070-2014 показатель отражения витринита R – это отношение интенсивности светового потока установленной длины волны, отраженного от полированной поверхности мацералов группы витринита (гуминита), к интенсивности светового потока, падающего перпендикулярно на эту поверхность, выраженное в процентах.

Показатели отражения отдельных мацералов группы витринита в исследуемом угле могут существенно отличаться друг от друга, поэтому полученная величина показателя отражения зависит от того, какой именно мацерал был использован для измерения показателя отражения. Измерение проводят на одном или нескольких мацералах группы витринита, в этом случае, представляя результаты, указывают, какие мацералы были использованы для измерений, а также оценивают вклад каждого мацерала в общий результат.

В настоящее время для определения показателя отражения применяют единый стандартный метод, регламентированный в стандарте ИСО 7404-5:2009 и ГОСТ Р 55659-2013 «Методы петрографического анализа углей. Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита с помощью микроскопа».

Сущность метода заключается в следующем. Интенсивность света с длиной волны 546 нм, отраженного практически под прямым углом от полированной поверхности мацералов группы витринита, измеренную с помощью электронного фотоумножителя (или аналогичного устройства), сравнивают с измеренной в таких же условиях интенсивностью света, отраженного от эталонов с известным показателем отражения. По своим оптическим свойствам зерна витринита в одном и том же угле немного отличаются друг от друга. Проводят достаточное количество измерений на различных зернах витринита, чтобы полученный результат можно было отнести ко всему углю или угольной смеси.

В качестве эталонов используют оптические стекла, лейкосапфир, горный хрусталь, алмаз с показателями отражения в масляной иммерсии от 0,3 до 7%. Эти показатели должны быть определены в специальных лабораториях или рассчитаны по показателям преломления.

Перед измерением показателя отражения регулируют оптическую си­стему и подготавливают аппаратуру, проверяя ее стабильность. Калибруют прибор, начиная с эталона с высоким показателем отражения. Далее проверяют линейность сигнала фотоумножителя, измеряя показатели отражения еще двух эталонов. Если показывающий прибор дает правильные результаты для трех эталонов, можно считать, что установка откалибрована.

Аншлиф-брикет устанавливают на предметном столике микроскопа так, чтобы его полированная поверхность была параллельна предметному стеклу. На поверхность аншлиф-брикета наносят каплю иммерсионного масла. После предварительного определения цены деления измерительного прибора стандартный образец заменяют на исследуемый аншлиф-брикет. Измерения показателей отражения эталонов проводят до и после исследо­вания образца угля.

Показатель отражения каменных углей и антрацитов измеряют на всех мацералах группы витринита. Исследуемые участки не должны иметь царапин, микрорельефа и минеральных примесей. Размер участка должен быть в два раза больше фотометрируемого поля. На каждом аншлиф-брикете необходимо выполнить от 40 до 100 измерений в зависимости от однород­ности и стадии метаморфизма угля. Число измерений увеличивают с повышением неоднородности витринита и увеличением стадии метаморфизма угля. Для установления показателя отражения угольных смесей осуществляют не менее 500 измерений.

Измерение максимального и минимального показателей отражения витринита в масле

Измерения проводят в линейно поляризованном свете при вращении предметного столика микроскопа.

В начале перемещают столик микроскопа с помощью препаратоводителя до тех пор, пока перекрестие нитей окуляра не сфокусируется на поверхности витринита, пригодной для измерений. Поверхность, предназначенная для измерений, не должна иметь трещин, дефектов полировки, минеральных включений или рельефа и должна находиться на некотором расстоянии от границ мацерала.

После получения выходного сигнала от фотоумножителя, поворачивают столик на 360° со скоростью не более 10 мин -1 . Записывают наибольшее и наименьшее значения показателя отражения, полученные при вращении столика.

Перемещают аншлиф-брикет в направлении с длиной шага 0,5 мм и производят измерения, когда перекрестие попадает на подходящую поверхность витринита. Для того, чтобы быть уверенным, что измерения производятся на подходящем участке витринита, образец можно переместить препаратоводителем на расстояние до 10 мкм. В конце пути образец передвигают в направлении Y, перпендикулярном направлению Х, на следующую линию. Расстояние между линиями составляет не менее 0,5 мм. Продолжают перемещение образца с шагом 0,5 мм в противоположную сторону, производя при этом измерения показателя отражения. Расстояние, на которое передвигают образец в направлении Y, выбирают таким, чтобы измерения распределились равномерно по всей поверхности аншлиф-брикета. Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор, пока не будет получено требуемое число результатов измерений (табл. 9.5).

Максимальный и минимальный показатели отражения (R o,max и R o,min) вычисляют как среднеарифметические значения максимальных и минимальных показаний прибора, соответственно.

Измерение произвольного показателя отражения витринита в масле

Измерения показателя отражения производят равномерно по всей поверхности препарата. Аншлиф-брикет перемешают в горизонтальной плоскости в направлении Х, причем длина шага равна 0,5 мм. Измерение производят, когда перекрестие окуляра попадает на подходящую поверхность витринита. Затем брикет перемещают на один шаг (0,5 мм) в направлении Y и снова двигают его по оси Х в обратном направлении. Измерения показателя отражения витринита пробы продолжают до тех пор, пока не будет получено требуемое число результатов измерений (табл. 9.5).

Таблица 9.5 – Максимально допустимые расхождения между результатами определения показателей отражения витринита

Показатель отражения, %	Максимально допустимые расхождения между результатами, % абсолютный		Количество измерений
	Сходимость	Воспроизводимость
До 1,0 включ.	0,02	0,03	40
1,01-1,50	0,03	0,05	40
1,51-2,00	0,05	0,08	40
2,01-2,50	0,07	0,11	40
2,51-3,00	0,10	0,15	40
3,01-3,50	0,10	0,15	80
3,51-4,00	0,10	0,15	120
4,01-4,50	0,10	0,15	200
4,51-5,00	0,10	0,15	300
Более 5,0	0,10	0,15	500

Измерения проводят в неполяризованном свете без вращения предметного столика микроскопа. Произвольный показатель отражения (R o,r) вычисляют как среднеарифметическое всех измерений.

Измерение показателей отражения в воздухе

Определения максимального, минимального и произвольного показателей отражения в воздухе (R а,max, R а,min и R а,r) допускается проводить для предварительной оценки стадий метаморфизма. Эти измерения проще выполнить, особенно в полевых условиях. Однако, замеры в иммерсии дают более точные данные, так как проводятся при больших увеличениях.

Измерения в воздухе проводят аналогично измерениям в иммерсионном масле при более низких значениях апертурной диафрагмы, напряжения осветителя и рабочего напряжения фотоэлектронного умножителя (ФЭУ).

На исследуемом аншлиф-брикете необходимо выполнить 20-30 измерений, на аншлиф-штуфе – 10 и более.

Определение анизотропии отражения витринита

В качестве дополнительного параметра определяют показатель анизотропии отражения витринита (A R). В соответствии с ГОСТ 17070-87 анизотропия отражения витринита – это различие значений показателя отражения витринита в зависимости от его ориентирования по отношению к напластованию, определяемое в установленных стандартом условиях. Антрациты характеризуются более высокими значениями оптической анизотропии, чем каменные угли. Поэтому показатель анизотропии отражения витринита используется при классификации антрацитов на подтипы (раздел IV).

Показатель анизотропии отражения витринита (A R) вычисляют по формуле:

A R = 100·(R o,max - R o,min) / R o,r ,%. (9.6)

Рассчитывать показатель анизотропии отражения следует по результатам измерения показателей отражения витринита в аншлиф-штуфах.

Значения показателя отражения записывают, округляя до второго десятичного знака.

В протоколе испытаний указывают число измерений, а также приводят сведения об идентификации мацералов группы витринита, на которых проводили измерения.

Результаты определения отдельных значений произвольных показателей отражения витринита в аншлиф-брикете представляют в виде таблицы, в которой все данные распределяют по интервалам показателя отражения витринита с диапазоном 0,05% или 0,10%. Определяют частоту (%) значе­ний R o,r попадающих в тот или иной интервал. Из данных такой таблицы можно сделать несколько выводов и рассчитать параметры классификации и кодификации углей (раздел IV):

Определить среднее значение произвольного показателя отражения в иммерсии R o,r для характеристики стадии метаморфизма и класса угля по ГОСТ 25543-2013;

Определить стандартное отклонение (σ) по известной в математиче­ской статистике формуле; эта величина отражает неоднородность изучаемых проб; в угольных смесях колеблется в широких пределах;

Построить рефлектограмму (гистограмму) распределения значений показателя отражения витринита: на ось абсцисс нанести значения R o,r с интервалом 0,05% или 0,10%, а на ось ординат - частоту измерений (%), относящихся к каждому интервалу.

Тип рефлектограмм и величина стандартных отклонений относятся к параметрам кодификации углей (раздел IV).

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 9.5.

Показатель отражения витринита увеличивается по мере изменения степени углефикации от бурых углей до антрацитов. Показатель отражения в масле (R o,r) изменяется от 0,1 до 6,0%, в воздухе (R а,r) – от 5,5 до 15% и более. Это можно объяснить следующим.

В соответствии с теоретическими представлениями интенсивность отраженного пучка света в видимой части спектра прямо пропорциональна количеству свободных электронов, которые, поглощая энергию падающего пучка света, переходят в возбужденное состояние. Количество свободных электронов, определяющих интенсивность отражения, сравнительно невелико и связано преимущественно с конден­сированным углеродным скелетом (углеродными сетками).

С повышением степени углефикации углей количество таких углеродных структур увеличивается, и отражательная способность витринита возрас­тает. Одновременно увеличивается ориентация этих углеродных структур, в основном, вдоль напластования, что приводит к определенной ориентации электронного поля. При общем повышении показателя отражения со ста­дией метаморфизма одновременно возрастает анизотропия оптических и механических свойств углей.

Таким образом, показатель отражения витринита является внешним отражением глубоких молекулярных превращений органического вещества исходного растительного материала в условиях его накопления и далее в процессах торфообразования, диагенеза и метаморфизма.

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6-94 от 21 октября 1994 г.)

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белгосстандарт
Республика Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
	Госстандарт Украины

3. Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 7404-5-85 «Уголь битуминозный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 5. Метод микроскопического определения показателей отражения витринита» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12113-83

Дата введения 1996-01-01

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты, угольные смеси, твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы и устанавливает метод определения показателей отражения.

Показатель отражения витринита применяется для характеристики степени метаморфизма углей, при их поисках и разведке, разработке месторождений и классификации, для установления термогенетической преобразованности твердого рассеянного органического вещества в осадочных породах, а также для определения состава угольных смесей при обогащении и коксовании.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минимального, максимального и произвольного показателей отражения с помощью микроскопа в иммерсионном масле и в воздухе на полированных поверхностях аншлиф-брикетов и аншлиф-штуфов витринитовой составляющей угля.

ГОСТ 12112-78Угли бурые. Метод определения петрографического состава

ГОСТ 9414.2-93 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 2. Метод подготовки образцов угля

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в измерении и сравнении электрических токов, возникающих в фотоэлектронном, умножителе (ФЭУ) под влиянием светового потока, отраженного от полированных поверхностей мацералов или субмацералов исследуемого образца и стандартных образцов (эталонов) с установленным показателем отражения.

4. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

4.1. Отбор проб для приготовления аншлиф-брикетов производят по ГОСТ 10742 .

4.2. Аншлиф-брикеты изготовляют по ГОСТ 9414.2 .

Из проб, предназначенных для измерения показателей отражения с построением рефлектограмм, изготовляют по два аншлиф-брикета диаметром не менее 20 мм.

4.3. Для приготовления аншлиф-брикетов из пород с включениями твердого рассеянного органического вещества предварительно производят обогащение измельченной породы, например методом флотации, методом химического разложения составной неорганической части пород и другими.

4.4. Для приготовления аншлиф-штуфов углей отбирают образцы от основных пластообразующих литотипов размером не менее 30?30?30 мм. При взятии проб из керна буровых скважин допускается отбирать образцы размером 20?20?20 мм.

4.5. Для приготовления аншлиф-штуфов из пород с включениями твердого рассеянного органического вещества отбирают образцы, в которых включения твердого органического вещества видны микроскопически или по типу отложений можно предположить их наличие. Размер образцов зависит от возможности отбора (естественные обнажения, горные выработки, керн буровых скважин).

4.6. Приготовление аншлиф-штуфов состоит из трех операций: пропитывания с целью придания образцам прочности и монолитности для последующих шлифования и полирования.

4.6.1. В качестве пропитывающих веществ применяют синтетические смолы, карнаубский воск, канифоль с ксилолом и др.

Для некоторых видов углей и пород с включениями твердого рассеянного органического вещества достаточно погрузить образец в пропитывающее вещество.

Если образец обладает достаточной прочностью, поверхность, перпендикулярную к плоскости наслоения, слегка шлифуют.

Образцы слабоуплотненных песчано-глинистых пород, содержащих мелкие рассеянные органические включения, перед пропитыванием в канифоли с ксилолом просушивают в сушильном шкафу при температуре 70 °C в течение 48 ч.

Образцы обвязывают проволокой, к концу которой прикрепляют этикетку с паспортом, и помещают в один слой в фарфоровую чашку, насыпают в нее канифоль, раздробленную на зерна величиной от 3 до 7 мм, и заливают ксилолом (3 см 3 на 1 г канифоли) так, чтобы образцы были покрыты раствором полностью.

Пропитывание проводят в вытяжном шкафу при нагревании на закрытой плитке в течение 50 - 60 мин до полного выпаривания ксилола. Затем образцы извлекают из чашки и охлаждают до комнатной температуры.

4.6.2. Шлифуют две взаимно параллельные плоскости пропитанного образца, перпендикулярные к наслоению, и полируют одну из них.

Шлифование и полирование проводят по ГОСТ Р 50177.2 и ГОСТ 12113.

4.7. При исследовании длительно хранившихся аншлиф-брикетов и аншлиф-штуфов, а также ранее измерявшихся образцов необходимо их перед измерениями показателя отражения сошлифовать на 1,5 - 2 мм и заново отполировать.

5. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

5.1. Калибровочные эталоны

5.1.1. Эталоны показателя отражения, представляющие собой образцы с полированной поверхностью, удовлетворяют следующим требованиям:

а) изотропны или представляют собой основное сечение одноосных минералов;

б) прочны и коррозионноустойчивы;

в) сохраняют постоянный показатель отражения в течение длительного времени;

д) имеют низкий показатель абсорбции.

5.1.2. Эталоны должны быть толщиной свыше 5 мм или иметь форму трехгранной призмы (30/60°) во избежание попадания в объектив количества света больше того, которое отражается от его верхней (рабочей) поверхности.

В качестве рабочей поверхности для определения показателя отражения используют отполированную грань. Основание и боковые стороны эталона покрывают непрозрачным черным лаком или помещают в прочную непрозрачную оправу.

Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при фотометрических измерениях показателя отражения показан на рисунке 1.

5.1.3. При проведении измерений применяют не менее трех эталонов с показателями отражения, близкими или перекрывающими область измерения показателей отражения исследуемых образцов. Для измерения показателя отражения угля, равного 1,0 %, следует применять эталоны с показателями отражения приблизительно 0,6; 1,0; 1,6 %.

Средние показатели преломления и отражения для общеупотребительных эталонов приведены в таблице 1.

5.1.4. Истинные значения показателя отражения эталонов определяют в специальных оптических лабораториях или рассчитывают по показателю преломления.

Зная показатель преломления n и показатель абсорбции? (если он значительный) эталона при длине волны 546 нм, можно вычислить показатель отражения (R ) в процентах по формуле

Если показатель преломления не известен или предполагается, что свойства поверхности могут не точно соответствовать номинальным основным свойствам, показатель отражения определяют тщательным сравнением с эталоном с известным показателем отражения.

5.1.5. Нулевой эталон применяют для устранения влияния темнового тока фотоэлектронного умножителя и рассеянного света в оптической системе микроскопа. В качестве нулевого эталона можно использовать оптическое стекло К8 или аншлиф-брикет, изготовленный из угля с размером частиц менее 0,06 мм и имеющий в центре углубление диаметром и глубиной 5 мм, заполненное иммерсионным маслом.

Рисунок 1 - Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу,
при фотометрических измерениях показателя отражения

Таблица 1

Средние показатели преломления отражения для общеупотребительных эталонов

5.1.6. При чистке эталонов следует соблюдать осторожность, чтобы не повредить полированную поверхность. В противном случае необходимо заново отполировать его рабочую поверхность.

5.2. Масло иммерсионное, удовлетворяющее следующим требованиям:

некоррозионное;

не высыхающее;

с показателем преломления при длине волны 546 нм 1,5180 ± 0,0004 при 23 °C;

с температурным коэффициентом d n /d t менее чем 0,005 K -1 .

Масло не должно содержать токсичные компоненты и необходимо ежегодно проверять его показатель преломления.

5.3. Спирт-ректификат,

5.4. Вата гигроскопическая, ткань для оптики.

5.5. Предметные стекла и пластилин для закрепления исследуемых образцов.

6. АППАРАТУРА

6.1. Монокулярный или бинокулярный поляризационный микроскоп с фотометром для измерения показателя в отраженном свете. Оптические части микроскопа, применяемые для измерения показателя отражения, показаны на рисунке 2. Составляющие детали не всегда располагаются в указанной последовательности.

6.1.1. Источник света А. Можно использовать любой источник света со стабильным излучением; рекомендуется кварцевая галогенная лампа мощностью 100 Вт.

6.1.2. Поляризатор Д - поляризационный фильтр или призма.

6.1.3. Апертура для регулировки света, состоящая из двух переменных диафрагм, одна из которых фокусирует свет на задней фокальной плоскости объектива (осветителя В ), другая - на поверхности образца (полевая диафрагма Е ). Должна быть обеспечена возможность центровки по отношению к оптической оси системы микроскопа.

6.1.4. Вертикальный осветитель - призма Берека, пластинка из простого стекла с покрытием или осветитель Смита (сочетание зеркала со стеклянной пластинкой З ). Типы вертикальных осветителей показаны на рисунке 3.

6.1.6. Окуляр Л - два окуляра, один из которых снабжен перекрестием нитей, которое может иметь такую шкалу, чтобы общее увеличение объектива, окуляров и в некоторых случаях тубуса составляло от 250 ° до 750 ° . Может потребоваться третий окуляр М на пути света к фотоумножителю.

А - лампа; Б - собирающая линза; В - апертура осветителя; Г - тепловой фильтр;
Д - поляризатор; Е - полевая диафрагма; Ж - фокусирующая линза полевой диафрагмы;
З - вертикальный осветитель; И - объектив; Р - образец; К - столик; Л - окуляры;
М - третий окуляр; Н - измерительная апертура, О - 546 нм интерференционный фильтр;
П - фотоэлектронный умножитель

Рисунок 2 - Оптические части микроскопа, применяемого для измерения показателя отражения

6.1.7. Тубус микроскопа, имеющий следующие приспособления:

а) измерительную апертуру Н , которая позволяет регулировать световой поток, отраженный в фотоумножитель от поверхности образца Р , площадью менее 80 мкм 2 . Апертура должна быть отцентрирована с перекрестием нитей окуляра;

б) приспособления для оптической изоляции окуляров для предотвращения попадания лишнего света во время измерений;

в) необходимое зачернение для поглощения рассеянного света.

Примечание- Соблюдая предосторожность, часть светового потока можно отводить в окуляр или телекамеру для непрерывного наблюдения при измерении показателя отражения.

6.1.8. Фильтр О с максимумом полосы пропускания при (546 ± 5) нм и полушириной полосы пропускания менее 30 нм. Фильтр должен располагаться на пути светового потока непосредственно перед фотоумножителем.

А - нить накала; Б - собирающая линза; В - апертура осветителя (положение отражения нити накала);
Г - полевая диафрагма; Д - фокусирующая линза полевой диафрагмы; Е - призма Берека;
Ж - обратная фокальная плоскость объектива (положение изображения нити накала и апертуры осветителя);
З - объектив; И - поверхность образца (положение изображения поля зрения);

а - вертикальный осветитель с призмой Берека; б - осветитель со стеклянной пластиной; в - осветитель Смита

Рисунок 3 - Схема вертикальных осветителей

6.1.9. Фотоумножитель П , закрепленный в насадке, смонтированной на микроскопе и дающий возможность световому потоку через измерительную апертуру и фильтр попадать в окно фотоумножителя.

Фотоумножитель должен быть типа, рекомендуемого для измерения световых потоков небольшой интенсивности, должен иметь достаточную чувствительность при 546 нм и малый темновой ток. Его характеристика должна быть линейной в области измерений, а сигнал должен быть стабилен в течение 2 ч. Обычно применяют прямой умножитель диаметром 50 мм с оптическим входом на торце, имеющим 11 диодов.

6.1.10. Предметный столик микроскопа К , способный поворачиваться на 360° перпендикулярно к оптической оси, который может быть отцентрирован регулировкой столика или объектива. Вращающийся столик соединен с препаратоводителем, обеспечивающим перемещение образца, с шагом 0,5 мм в направлениях X и Y , оснащенным приспособлением, позволяющим производить небольшую регулировку перемещений в обоих направлениях в пределах 10 мкм.

6.2. Стабилизатор постоянного тока для источника света. Характеристики должны удовлетворять следующим условиям:

1) мощность лампы должна составлять 90 - 95 % нормы;

2) колебания мощности лампы должны быть менее 0,02 % при изменении мощности источника питания на 10 %;

3) пульсация при полной нагрузке менее 0,07 %;

4) температурный коэффициент менее 0,05 % К -1 .

6.3. Стабилизатор постоянного напряжения для фотоумножителя.

Характеристики должны удовлетворять следующим условиям:

1) колебания напряжения на выходе должны быть не менее 0,05 % при изменении напряжения источника тока на 10 %;

2) пульсация при полной нагрузке менее 0,07 %;

3) температурный коэффициент менее 0,05 % К -1 ;

4) изменение нагрузки от нулевой до полной не должно изменять напряжение на выходе более чем на 0,1 %.

Примечание - Если в период измерений напряжение источника питания падает на 90 %, между источником питания и обоими стабилизаторами следует установить автотрансформатор.

6.4. Показывающее устройство (дисплей), состоящее из одного из следующих приборов:

1) гальванометра с минимальной чувствительностью 10 -10 А/мм;

2) самописца;

3) цифрового вольтметра или цифрового индикатора.

Прибор должен быть отрегулирован так, чтобы его время срабатывания на всю шкалу значений составляло менее 1 с, а разрешение составляло 0,005 % показателя отражения. Прибор должен быть оснащен приспособлением для снятия небольшого положительного потенциала, возникающего при разряде фотоумножителя и за счет темнового тока.

Примечания

1. Цифровой вольтметр или индикатор должны позволять хорошо различать значения максимального показателя отражения, когда образец поворачивают на предметном столике. Отдельные значения показателя отражения могут запоминаться электронной аппаратурой или записываться на магнитной ленте для последующей обработки.

2. Для усиления сигнала фотоумножителя при подаче его на показывающий прибор можно использовать усилитель с низким уровнем шумов.

6.5. Приспособление для придания полированной поверхности исследуемого образца или эталона положения, параллельного предметному стеклу (пресс).

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Подготовка аппаратуры (в 7.1.3 и 7.1.4 буквы в круглых скобках относятся к рисунку 2).

7.1.1. Начальные операции

Убеждаются, что температура в помещении (23 ± 3) °C.

Включают источники тока, света и другую электроаппаратуру. Устанавливают напряжение, рекомендуемое для данного фотоумножителя его изготовителем. Для стабилизации аппаратуры до начала измерений выдерживают 30 мин.

7.1.2. Регулировка микроскопа для измерения показателей отражения.

Если измеряют произвольный показатель отражения, поляризатор удаляют. Если измеряют максимальный показатель отражения, поляризатор устанавливают в нулевое положение при использовании стеклянной пластинки или осветителя Смита, или под углом 45°, когда используют призму Берека. Если применяют поляризационный фильтр, его проверяют и заменяют в том случае, когда он дает значительное обесцвечивание.

7.1.3. Освещение

На полированную поверхность установленного на предметном стекле и выравненного аншлиф-брикета наносят каплю иммерсионного масла и помещают его на предметный столик микроскопа.

Проверяют правильность регулировки микроскопа для освещения по Келеру. Регулируют освещенное поле с помощью полевой диафрагмы (Е ) так, чтобы его диаметр составлял около 1 / 3 всего поля. Апертуру осветителя (В ) регулируют так, чтобы снизить отсвечивание, но без излишнего снижения интенсивности светового потока. В дальнейшем размер отрегулированной апертуры не меняют.

7.1.4. Регулировка оптической системы. Центрируют и фокусируют изображение полевой диафрагмы. Центрируют объектив (И ) но отношению к оси вращения предметного столика и регулируют центр измерительной апертуры (Н ) так, чтобы он совпадал или с перекрестием нитей или с заданной точкой в поле зрения оптической системы. Если изображение измерительной апертуры невозможно увидеть на образце, выбирают поле, содержащее маленькое блестящее включение, например кристалл пирита, и совмещают его с перекрестием нитей. Регулируют центровку измерительной апертуры (Н ) до тех пор, пока фотоумножитель не даст наивысший сигнал.

7.2. Проверка надежности и калибровка аппаратуры

7.2.1. Стабильность аппаратуры.

Эталон с самым высоким показателем отражения помещают под микроскопом, фокусируют в иммерсионном масле. Напряжение фотоумножителя регулируют, пока показание на дисплее не совпадает с показателем отражения эталона (например 173 мВ соответствует показателю отражения 173 %). Сигнал должен быть постоянным, изменения показания не должны превышать 0,02 % в течение 15 мин.

7.2.2. Изменения показаний при вращении эталона показателя отражения на предметном столике.

Помещают эталон с показателем отражения в масле от 1,65 до 2,0 % на столик и фокусируют в иммерсионном масле. Медленно поворачивают столик, чтобы убедиться, что максимальное изменение показателей составляет менее 2 % показателя отражения взятого эталона. Если отклонение выше этого значения, необходимо проверить горизонтальность положения эталона и обеспечить строгую перпендикулярность его к оптической оси и вращение в одной и той же плоскости. Если после этого колебания не станут менее 2 %, проверку механической устойчивости столика и геометрию микроскопа должен проверить изготовитель.

7.2.4. Линейность сигнала фотоумножителя

Измеряют показатель отражения других эталонов при том же постоянном напряжении и той же настройке световой апертуры, чтобы проверить, что система измерения имеет линейную зависимость в измеряемых пределах и эталоны соответствуют своим расчетным значениям. Вращают каждый эталон так, чтобы максимально приблизить показания к расчетному значению. Если значение для какого-либо из эталонов отличается от расчетного показателя отражения более чем на 0,02 %, эталон следует почистить и повторить процесс эталонирования. Эталон нужно еще раз отполировать до тех пор, пока показатель отражения не будет отличаться от расчетного более чем на 0,02 %.

Если показатель отражения эталонов не дает линейной диаграммы, проверяют линейность сигнала фотоумножителя, используя эталоны из других источников. Если они не дают линейный график, снова проверяют линейность сигнала, применяя несколько калибровочных фильтров нейтральной плотности, чтобы снизить поток света до известной величины. Если подтверждаются нелинейность сигнала фотоумножителя, заменяют лампу фотоумножителя и проводят дальнейшую проверку до тех пор, пока не будет получена линейность сигнала.

7.2.5. Калибровка аппаратуры

Установив надежность аппаратуры, нужно добиться того, чтобы показывающий прибор давал правильные показания для нулевого эталона и трех эталонов отражения исследуемого угля, как указано в 7.2.1 - 7.2.4. Показатель отражения каждого эталона, показанный на дисплее, не должен отличаться от расчетного более чем на 0,02 %.

7.3. Измерение показателя отражения витринита

7.3.1. Общие положения

Методика измерения максимального и минимального показателей отражения приведена в 7.3.2, а произвольного в 7.3.3. В этих подпунктах термин витринит относится к одному или более субмацералам группы витринита.

Как сказано в разделе 1, от выбора субмацералов, на которых производятся замеры, зависит результат и, поэтому важно решить, на каких субмацералах следует производить замеры показателя отражения и отметить их при сообщении результатов.

7.3.2. Измерение максимального и минимального показателей отражения витринита в масле.

Устанавливают поляризатор и проверяют аппаратуру согласно 7.1 и 7.2.

Сразу после калибровки аппаратуры помещают выравненный полированный препарат, изготовленный из испытуемой пробы, на механический столик (препаратоводитель), позволяющий производить измерения, начиная с одного угла. Наносят иммерсионное масло на поверхность образца и производят фокусировку. Слегка передвигают образец с помощью препаратоводителя, пока перекрестие не сфокусируется на подходящей поверхности витринита. Поверхность, на которой производят измерения, не должна иметь трещин, дефектов полирования, минеральных включений или рельефа и должна находиться на некотором расстоянии от границ мацерала.

Пропускают свет через фотоумножитель и поворачивают столик на 360° со скоростью не более 10 мин -1 . Записывают наибольшее и наименьшее значения показателя отражения, которое отмечено при вращении столика.

Примечание- При повороте препарата на 360° в идеальном случае могут быть получены два идентичных максимальных и минимальных показания. Если два показания сильно различаются, следует установить причину и скорректировать погрешность. Иногда причиной ошибки могут быть пузырьки воздуха в масле, попадающие на измеряемый участок. В таком случае показания не учитывают и устраняют пузырьки воздуха, опуская или поднимая столик микроскопа (в зависимости от конструкции). Переднюю поверхность линзы объектива протирают тканью для оптики, снова наносят каплю масла на поверхность образца и производят фокусировку.

Образец перемещают в направлении X (длина шага 0,5 мм) и производят измерения, когда перекрестие попадает на подходящую поверхность витринита. Для того, чтобы быть уверенным, что измерения производятся на подходящем участке витринита, образец можно переместить препаратоводителем на расстояние до 10 мкм. В конце пути образец передвигается на следующую линию: расстояние между линиями не менее 0,5 мм. Расстояние между линиями выбирают такое, чтобы измерения распределились равномерно на поверхности шлифа. Продолжают измерять показатель отражения, пользуясь этой методикой опробования.

Через каждые 60 мин снова проверяют калибровку аппаратуры по эталону, который ближе всего к наивысшему показателю отражения (7.2.5). Если показатель отражения эталона отличается более чем на 0,01 % от теоретического значения, отбрасывают последние показания и выполняют их снова после перекалибровки аппаратуры по всем эталонам.

Измерения показателя отражения делают до тех пор, пока не будет получено требуемое число измерений. Если аншлиф-брикет подготовлен из угля одного пласта, то производят от 40 до 100 измерений и выше (см. таблицу 3 ). Количество измерений увеличивают с повышением степени анизотропии витринита. В каждом измеряемом зерне определяют максимальное и минимальное значения отсчета и при вращении предметного столика микроскопа. Средние максимальные и минимальные показатели отражения вычисляют как среднее арифметическое значение максимальных и минимальных отчетов.

Если используемый образец является смесью углей, то производят 500 измерений.

На каждом аншлиф-штуфе должно быть измерено 10 или более участков витринита, в зависимости от степени анизотропии исследуемого образца и целей исследования.

Перед началом измерений аншлиф-штуф устанавливают так, чтобы плоскость наслоения была перпендикулярна к падающему лучу оптической системы микроскопа. В каждой измеряемой точке находят положение максимального отсчета, а затем записывают отсчеты через каждые 90° поворота столика микроскопа при его вращении на 360°.

Максимальный и минимальный показатели отражения (R 0, max и R 0, min) вычисляют как средние арифметические значения максимальных и минимальных отсчетов соответственно.

7.3.3. Измерение произвольного показателя отражения витринита в иммерсионном масле (R 0, r )

Применяют методику, описанную в 7.3.2, но без поляризатора и вращения образца. Выполняют калибровку, как описано в 7.2.5

Измеряют показатель отражения витринита до тех пор, пока не будет зарегистрировано требуемое количество измерений.

На каждом аншлиф-брикете необходимо выполнить от 40 до 100 и более измерений (таблица 3 ) в зависимости от однородности и степени анизотропии исследуемого образца.

Количество измерений увеличивают с повышением неоднородности в составе группы гуминита и витринита, а также при выраженной анизотропии каменных углей и антрацитов.

Количество измерений для образцов, содержащих твердое рассеянное органическое вещество, определяется характером и размерами этих включений и может быть значительно ниже.

Для установления состава угольных смесей по рефлектограммам необходимо провести не менее 500 измерений на двух образцах, исследуемой пробы угля. Если участие углей различной степени метаморфизма, входящих в состав шихты, нельзя установить однозначно, проводят еще 100 измерений и в дальнейшем до тех пор, пока их количество не будет достаточным. Предельное количество измерений - 1000.

На каждом аншлиф-штуфе выполняют до 20 измерений в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Для этого аншлиф-штуф устанавливают так, чтобы плоскость наслоения была перпендикулярна к падающему лучу оптической системы микроскопа. Участки для измерений выбирают так, чтобы они располагались равномерно по всей поверхности витринита исследуемого аншлиф-штуфа.

Произвольный показатель отражения (R 0, r ) вычисляют как среднее арифметическое всех измерений.

7.3.4. Измерения показателей отражения в воздухе.

Определения максимального, минимального и произвольного показателей отражения (R a, max , R a, min и R a, r) допускается проводить для предварительной оценки стадий метаморфизма.

Измерения в воздухе проводят аналогично измерениям в иммерсионном масле при более низких значениях апертурной диафрагмы, напряжения осветителя и рабочего напряжения ФЭУ.

На исследуемом аншлиф-брикете необходимо выполнить 20 - 30 измерений, на аншлиф-штуфе - 10 и более.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1. Результаты могут быть выражены в виде отдельного значения или рядом чисел с интервалом 0,05 % показателя отражения (1 / 2 V -шага) или с интервалом 0,10 % показателя отражения (V -шаг). Средний показатель отражения и стандартное отклонение вычисляют следующим образом:

1) Если известны отдельные показания, то средний показатель отражения и стандартное отклонение вычисляют по формулам (1) и (2) соответственно:

(2)

где ?R - средний максимальный, средний минимальный или средний произвольный показатель отражения, %.

Ri - отдельное показание (измерение);

n - число измерений;

Стандартное отклонение.

2) Если результаты представлены в виде ряда измерений в 1 / 2 V -шаге или V -шаге, используют следующие уравнения:

где R t - среднее значение 1 / 2 V -шага или V -шага;

X - число замеров показателя отражения в 1 / 2 V -шаге или V -шаге.

Регистрируют субмацералы витринита, к которым относятся значения ?R независимо от того, какой показатель отражения измеряли, максимальный, минимальный или произвольный, и количество точек измерения. Процентное содержание витринита для каждого 1 / 2 V -шага или V -шага можно представить в виде рефлектограммы. Пример выражения результатов приведен в таблице 2, соответствующая рефлектограмма на рисунке 4.

Примечание - V -шаг имеет диапазон в 0,1 показателя отражения, а 1 / 2 - 0,05 %. Во избежание перекрытия значений показателя отражения, выраженных с точностью до второго знака после запятой, интервалы значений представлены, например, следующим образом:

V- шаг - 0,60 - 0,69; 0,70 - 0,79 и т.д. (включ.).

1 / 2 V- шага: 0,60 - 0,64; 0,65 - 0,69 и т.д. (включ.).

Средняя величина ряда (0,60 - 0,69) - 0,645.

Средняя величина ряда (0,60 - 0,64) - 0,62.

8.2. При необходимости произвольный показатель отражения (R 0, r ) вычисляют по средним значениям максимального и минимального показателей отражения по формулам:

для аншлиф-штуфа R 0, r = 2 / 3 R 0, max + 1 / 3 R 0, min

для аншлиф-брикета

Величина занимает промежуточное положение между R 0, max и R 0, min и связана с ориентировкой зерна в аншлиф-брикете.

8.3. В качестве дополнительного параметра вычисляют показатель анизотропии отражения (A R) no формулам:

8.4. Обработку результатов измерений в обыкновенном и поляризованном свете в воздухе по аншлиф-брикетам и аншлиф-штуфам проводят аналогично обработке результатов измерений в иммерсионном масле (8.1 ).

Рисунок 4 - Рефлектограмма, составленная по результатам таблицы 2

Таблица 2

Измеренный показатель отражения произвольный

Субмацералы витринита телоколлинит и десмоколлинит

Показатель отражения	Количество наблюдений	Процент наблюдений

Общее количество измерений n = 500

Средний показатель отражения ?R 0, r = 1,32 %

Стандартное отклонение? = 0,20 %

9. ТОЧНОСТЬ

9.1. Сходимость

Сходимость определений средних значений максимального, минимального или произвольного показателей отражения представляет собой значение, на которое отличаются два отдельных показания, выполненных при одинаковом числе измерений одним и тем же оператором на одном и том же препарате с использованием одной и той же аппаратуры при доверительной вероятности 95 %.

Сходимость вычисляют по формуле

где? t - теоретическое стандартное отклонение.

Сходимость зависит от ряда факторов, включающих:

1) ограниченную точность калибровки с помощью эталонов показателя отражения (6.2.5);

2) допустимое смещение калибровки во время измерений (6.3.2);

3) число сделанных измерений и диапазон значений показателя отражения для витринита одного угольного пласта.

Общее влияние этих факторов может быть выражено стандартным отклонением среднего показателя отражения до 0,02 % для пробы одного отдельного угля из одного пласта. Это соответствует сходимости до 0,06 %.

9.2. Воспроизводимость

Воспроизводимость определений средних значений максимального, минимального или произвольного показателей - это значение, на которое отличаются значения двух определений, выполненных с одинаковым числом измерений двумя различными операторами на двух различных препаратах, изготовленных из одной и той же пробы, и использованием различной аппаратуры, с доверительной вероятностью 95 %.

Воспроизводимость вычисляют по формуле

где? 0 - действительное стандартное отклонение.

Если операторы соответствующим образом подготовлены для идентификации витринита или соответствующих субмацералов, а показатель отражения эталона достоверно известен, стандартные отклонения определений среднего показателя отражения различными операторами в разных лабораториях составляют 0,03 %. Воспроизводимость таким образом составляет 0,08 %

9.3. Допускаемые расхождения между результатами средних значений показателей отражения двух определений указаны в таблице 3 .

Таблица 3

Показатель отражения, %	Допускаемые расхождения % абс.		Количество измерений
	в одной лаборатории	в разных лабораториях
До 1,0 включ.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать:

2) все подробности, необходимые для идентификации пробы;

3) общее число измерений;

4) тип выполненных измерений, т.е. максимальный, минимальный или произвольный показатель отражения;

5) тип и соотношение субмацералов витринита, использованных в этом определении;

6) полученные результаты;

7) другие особенности образца, замеченные при анализе и которые могут быть полезными при использовании результатов.

где коэффициент k характеризует скорость захвата, а показатель степени т - порядок реакции. Величина k изменяется от 0 до оо. При этом при Кг- коэффициент, учитывающий качество основания; Я - высота свободного падения угля, м.

где Р - угол наклона отражающей поверхности, градус; W+5~- содержание класса крупнее 6 мм, %.

И характер воздействий, и внешние механические нагрузки, имеющие место на перепадах транспортного потока, определяются конструктивными параметрами перегрузочных устройств и средств транспорта: высотой перепада, жесткостью и углом наклона отражающей поверхности, скоростью и углом наклона подающего конвейера и другими факторами.

ростью под углом и к горизонту с высоты h на отражающую поверхность, наклоненную в свою очередь под углом Р. В месте соударения отражающей поверхности и антрацита скорость его падения может быть разложена на нормальную vn и касательную vr по отношению к отражающей поверхности составляющие. Кинетическая энергия соударения определяется нормальной составляющей У„, которая может быть определена по формуле

Действующие сегодня классификации рассматривают уголь в основном как энергетическое топливо, поэтому в них недостаточно отражены свойства, важные для процессов химико-технологической переработки. В настоящее время во многих странах ведутся исследования по разработке методов однозначной оценки пригодности любого угля для различных направлений его технологического использования, в.том числе и для переработки в моторные топлива. В Советском Союзе в последние годы завершена разработка такой единой классифика-: дни углей на основе их генетических и технологических параметров. По этой классификации петрографический состав угля выражается содержанием фю-зинизированных микрокомпонентов. Стадия метаморфизма определяется по показателю отражения витринита, а степень восстановленности выражается комплексным показателем: для бурых углей - по выходу смолы полукоксования, а для каменных углей - по выходу летучих веществ и спекае-мости. Каждый из классификационных параметров отражает те или иные особенности вещественного состава и молекулярной структуры углей.

До 1989 г. по каждому угольному бассейну имелась своя классификация, закрепленная соответствующим ГОСТом. Основами этих классификаций для разделения углей на марки и внутри каждой марки на группы были: выход летучих веществ, толщина пластического слоя и характеристика нелетучего остатка при определении выхода летучих веществ. С 1991 года введена Единая классификация каменных углей. По стандарту, который предусматривает новые классификационные параметры, угли делятся по видам, в зависимости от величины показателя отражения витринита, теплоты сгорания и выхода летучих веществ на бурые, каменные и антрациты.

кевич и Ю.А.Золотухин пытались разработать методику прогноза прочности кокса с учетом петрографического состава и показателя отражения витринита. Принималась во внимание неоднородность углей в шихтах по степени метаморфизма и микролитотипному составу. Учитывался также показатель толшины пластического слоя, а также зольность прогнозируемой шихты, вычисляемая по аддитивности.

Как видно, в пределах каждой пары дифференцированных по батареям шихт нет заметных различий по зольности, содержанию общей серы, спе-каемости. Выход летучих веществ несколько ниже у шихт, предназначенных для коксовой батареи № 1-бис. Величины комплексных показателей для всех вариантов соответствуют или близки оптимальным срединным значениям, некоторое предпочтение при этом можно все же отдать шихтам для батареи № 1-бис. В табл. 6 приведены подтверждающие это положение характеристики спе-каемости. Петрографические характеристики опытных шихт, включающие средние величины показателя отражения витринита и распределение различных стадий метаморфизма в пределах вит-ринитовой составляющей угольных шихт, представлены в табл. 7.

Варианты шихт Показатель отражения витринита р О/ "0, /О Стадия метаморфизма витринита, %

петрографический;

Стадия метаморфизма устанавливается по отражательной способности витринита. Сущность метода заключается в измерении и сопоставлении электрических токов, возникающих в фотоэлектронном умножителе при отраженном свете от полированных поверхностей образца и образца сравнения. Показатель отражения витринита для каменных углей находится в пределах от 0,40 до 2,59 .

Углями низкого ранга считаются угли с высшей теплотой сгорания менее 24 МДж/кг и средним показателем отражения витринита /?„ менее 0,6 %;

Углями более высокого ранга считаются угли с высшей теплотой сгорания равной или более 24 МДж/кг, а также с высшей теплотой сгорания менее 24 МДж/кг при условии, что средний показатель отражения витринита равен или превышает 0,б %.

Средний показатель отражения витринита, К,„% -две цифры

Первые две цифры кода обозначают отражательную способность вмтри-нита, соответствующую нижнему пределу 0, 1%-ного диапазона значений среднего показателя отражения витринита, умноженному на 10;

Марка А (антрацит).
Антрациты объединяют уголь с показателем отражения витринита более 2,59%.При выходе летучих веществ менее 8% к антрацитам относятся также угли с показателем отражения витринита от 2,2 до 2,59%. Основная масса антрацитов используется в энергетических целях. Средние и крупные классы их служат в качестве бездымного топлива в коммунально-бытовом секторе. Часть антрацитов направляется на производство термоантрацита, который, в свою очередь, используется в качестве основного углеродистого наполнителя при изготовлении катодных блоков для электролизеров в алюминиевой промышленности. Антрациты применяются также для производства карбида кремния и карбида алюминия.

Марка Д (длиннопламенный) .
Уголь длиннопламенный представляют собой угли с показателем отражения витринита от 0,4 до 0,79% с выходом летучих веществ более 28-30% при порошкообразном или слабоспекающемся нелетучем остатке. Длиннопламенные угли не спекаются и относятся к энергетическим углям. Направления использования этих углей - энергетическое и коммунально-бытовое топливо, поэтому их наиболее существенной характеристикой является теплота сгорания. При переходе к следующей марке ДГ теплотворная способность углей существенно увеличивается. Исследования показали, что длиннопламенный уголь с невысокой зольностью может служить хорошим сырьем для производства синтетического жидкого топлива и химических продуктов, получения формованного кокса и сферических абсорбентов,низкотемпературного (до 700 градусов) коксования.

Марка ДГ (длиннопламенный газовый).
Угли длиннопламенные газовые представляют собой уголь с показателем отражения витринита от 0,4 до 0,79% с выходом летучих веществ более 28-30% при порошкообразном или слабоспекающемся нелетучем остатке. Эти угли являются переходными между углями марок Д и Г. От длиннопламенных углей они отличаются наличием спекаемости (толщина пластического слоя 6-9 мм, а от газовых с аналогичной спекаемостью - более незначительной хрупкостью и повышенной механической прочностью. Последнее обстоятельство обусловливает преобладание среди таких углей крупно-средних классов. Уголь марки ДГ также относят к группе энергетических углей. Для участия в коксовых шихтах они мало пригодны, т.к. образующийся кокс отличается низкой механической прочностью и повышенной реакционной способностью.

Марка Г (газовый).
Уголь газовый имеет две технологические группы. Витринитовые угли (показатель отражения витринита от 0,5 до 0,89%) с выходом летучих веществ 38% и более, при толщине пластического слоя от 10 до 12 мм образуют группу 1Г, витринитовые и инертинитовые угли с показателем отражения витринита 0,8 - 0,99%, выходом летучих веществ 30% и выше и толщиной пластического слоя от 13 до 16 мм образуют группа 2Г.Влажность газового угля обычно не превышает 10 %, зольность изменяется в пределах от 7 до 35% с преобладанием зольности 10-15%. Газовые угли используются в основном как энергетическое и коммунально-бытовое топливо. На коксование направляют уголь группы 2Г с толщиной пластического слой более13мм.Ограниченная возможность применения газовых углей в шихтах коксохимических заводов, производящих металлурги¬ческий кокс, связана с тем, что они при слоевом коксовании обусловливают образование микротрещин в коксе, существенно снижающих его прочность. Газовый уголь с толщиной пластического слоя 8-12 мм используются для производства формованного кокса и сферических абсорбентов, а угли с толщиной пластического слоя менее 8 мм - для газификации и полукоксования. Витринитовые малозольные угли марки Г с выходом летучих веществ более 42% являются хорошим сырьем для производства синтетического жидкого топлива.
Марка Б (Бурый).
Уголь бурый характеризуется низким значением показателя отражения витринита (менее 0,6%) и высоким выходом летучих веществ (более 45%). Бурые угли делятся в зависимости от влажности на технологические группы: 1Б (влажность свыше 40%), 2Б (30-40%), 3Б (до 30%). Бурые угли Канско-Ачинского угольного бассейна представлены в основном группой 2Б и частично - 3Б (показатель отражения витринита 0,27-0,46%), бурые угли Подмосковного бассейна относятся к группе 2Б, угли Павловского и Бикинского месторождений (Приморский край) относятся к группе 1Б. Бурый уголь используют как энергетическое топливо и химическое сырье.

Марка ГЖО (газовый жирный отощенный).
Угли газовые жирные отощенные по значениям выхода летучих веществ и толщины пластического слоя занимают промежуточное положение между углями марок Г и ГЖ. Выделяют две технологические группы. В техноло-гическую группу 1ГЖО выделены уголь с показателем отражения витринита менее 0,8% и выходом летучих веществ менее 38%, с толщиной пластического слоя от 10 до 16 мм. В группу 2ГЖО входят угли с показателем отражения витринита 0,80-0,99%, выходом летучих веществ менее 38%, с толщиной пластического слоя 10-13 мм, а также угли с показателем отражения витринита 0,80-0,89% с выходом летучих веществ 36% и более при толщине пластического слоя 14-16мм. Влажность марки ГЖО колеблет¬ся в пределах 6-8%, зольность - 6-40%. Содержание уг¬лерода изменяется в пределах 78-85%, водорода - от 4,8 до 6,0%, серы 0,2-0,8%. Уголь марки ГЖО характеризуются широкой вариацией свойств, что не позволяет рекомендовать для их использования какое-либо одно направление. Уголь группы 1ГЖО при толщине пластического слоя менее 13 мм могут составлять не более 20% шихт коксохимических заводов, и лишь при условии, что остальная часть шихты содержит хорошо спекающиеся угли с показателем отражения витринита от 1 до 1,5%. Уголь группы 2ГЖО являются хорошим сырьем для коксования (особенно при показателе отражения витринита не менее 0,85%) и могут составлять более половины шихты. Фюзинитовый уголь группы 1ГЖО (подгруппа 1ГЖОФ) совершенно непригоден для производства металлургического кокса,и могут использоваться в коммунально-бытовом (крупные классы) или энергетическом (мелкие классы) секторах.

Марка ГЖ (газовый жирный).
Угли газовые жирные занимают промежуточное положение между марками углей Г и Ж и делятся на две группы. Группа 1ГЖ объединяет уголь с показателем отражения витринита 0,5-0,79%, выходом летучих веществ 38% и более и толщиной пластического слоя более 16 мм. Группа 2ГЖ объединяет уголь с показателем отражения витринита 0,8-0,99%, выходом летучих веществ 36% и более, толщиной пластического слоя 17-25 мм. От газовых углей марка ГЖ отличается более высокой спекаемостью, а от углей марки Ж — более высоким выходом летучих веществ. Угли марки ГЖ в основном используются в коксохимическойпромышленности и входят в группу марок углей, особо ценных для коксования. В большинстве случаев они могут полностью заменить жирные угли в шихтах коксохимических заводов. Концентраты угля марки ГЖ с зольностью менее 2% целесообразно применять в качестве связующего при производстве электродной и углеграфитовой продукции; угли марки ГЖ пригодны и для производства синтетического жидкого топлива.

Марка Ж (жирный).
Угли жирные подразделяются на две группы. К первой группе (1Ж) относятся уголь с показателем отражения витринита 0,8-1,19%, выходом летучих веществ 28-35,9% и толщиной пластического слоя 14-17 мм. Ко второй группе (2Ж) относятся угли с показателем отражения витринита 0,8-0,99%, выходом летучих веществ 36% и более, при толщине пластического слоя 26 мм и более. К этой же группе относятся угли с такими же значениями показателя отражения витринита, но с выходом летучих веществ от 30 до 36% при толщине пластического слоя 18 мм и выше. Также в группу 2Ж включаются уголь с показателем отражения витринита 1-1,19% с выходом летучих веществ не менее 30% при толщине пластического слоя не менее 18 мм. Уголь марки Ж относятся к особо ценным коксующимся углям и применяются главным образом в коксохимической промышленности, составляя от 20 до 70% коксовых шихт. Кокс, полученный из углей марки Ж, обладает высокой структурной прочностью.

Марка КЖ (коксовый жирный).
Угли коксовые жирные выделяются как уголь с показателем отражения витринита 0,9-1,29%, толщиной пластического слоя 18 мм, с выходом летучих веществ 25-30%. Основным потребителем угля марки КЖ является коксохимическая промышленность. Из всех марок уг¬лей, применяемых для получения кокса, они обладают наиболее высокой коксуемостью.Высококачественный металлургический кокс из них получается без смешивания с уг¬лями других марок. Кроме того, они способны принимать без изменения качества кокса до 20% присадочных углей марок КО, КС и ОС.

Марка К (Коксовый).
Уголь коксовый характеризуют показателем отражения витринита от 1 до 1,29%, а также хорошей спекаемостью. Толщина пластического слоя составляет 13-17 мм у углей с показателем отражения витринита 1,0-1,29% и 13 мм и выше с показателем отражения витринита 1,3-1,69%. Выход лету¬чих веществ находится в пределах 24-24,9%. Без смешивания их с углями других марок обеспечивают получение кондиционного металлургического кокса. Качество кокса может существенно возрастать при смешивании углей марки К с 20-40% углей марок Ж, ГЖ и КЖ.

Марка КО (Коксовый отощенный).
Уголь коксовый отощенный представляют собой уголь с выходом летучих веществ, близким по значениям к коксовым углям, но с меньшей толщиной пластического слоя - 10-12 мм. Показатель отражения витринита - 0,8-0,99%. Уголь марки КО применяются в основном для производства металлургического кокса в качестве одного из присадочных углей к маркам ГЖ и Ж.

Марка КСН (коксовый слабоспекающийся низкометаморфизованный).
Угли коксовые слабоспекающиеся низкометаморфизованные характеризуются показателем отражения витринита от 0,8 до 1,09%. При коксовании без смешивания с другими углями они дают механически мало прочный, сильно истирающийся кокс. Применяются как в коксохимической промышленности, так и в энергетике и коммунально-бытовом секторе. Уголь марки КСН может также использоваться для получения синтетического газа.

Марка КС (Коксовый слабоспекающийся).
Угли коксовые слабоспекающиеся характеризуются низкой спекаемостью (толщина пластического слоя 6-9 мм с показателем отражения витринита 1,1-1,69%. Уголь марки КС используются в основном в коксохимической промышленности в качестве отощающего компонента. Часть угля используется для слоевого сжигания в промышленных котельных и в коммунально-бытовом секторе. Угли коксовые слабоспекающиеся характеризуются низкой спекаемостью (толщина пластического слоя 6-9 мм с показателем отражения витринита 1,1-1,69%. Уголь марки КС используются в основном в коксохимической промышленности в качестве отощающего компонента. Часть угля используется для слоевого сжигания в промышленных котельных и в коммунально-бытовом секторе.

Марка ОС (отощенный спекающийся).
Угли отощенные спекающиеся имеют показатели отражения витринита от 1,3 до 1,8% и выход летучих веществ не более 21,9%. Толщина пластического слоя для группы 2ОС составляет 6-7 мм, а для группы 1ОС - 9-12 мм при витринитовом составе и 10-12 мм при фюзинитовом. Влажность добытых углей марки ОС не превы¬шает 8-10%. Зольность колеблется от 7 до 40%. Содержание серы в Кузнецком бассейне не превышает 0,6%, в Ка¬рагандинском достигает иногда 1,2%, в Донбассе 1,2-4,0%. Содержание углерода составляет 88-91%, водорода 4,2-5,%. Основным потребителем угля марки ОС является коксохимическая промышленность; эти угли - одна из лучших отощающих компонентов в коксовых шихтах. Некоторые угли марки ОС даже без смешивания с углями других марок дают высококачественный металлургический кокс; но при коксовании они развивают большое давление распирания на стенки коксовых печей, кокс из печей выдается с большим трудом, что приводит к быстрому выходу печей из строя. Поэтому уголь марки ОС обычно коксуют в смеси с углями марок Г и ГЖ, обладающими высокой степенью усадки.

Марка ТС (тощий слабоспекающийся).
Угли тощие слабоспекающиеся характеризуются выходом летучих веществ менее 22% и весьма низкой спекаемостью (толщина пластического слоя менее 6 мм. Влажность добытого угля марки ТС низкая - 4-6%. Зольность находится в пределах 6-45%. Содержание углерода 89-91%, водоро¬да 4,0-4,8%.Содержа¬ние серы в углях Кузбасса 0,3-0,5%, Донбасса 0,8-4,5%. Уголь марки ТС используются как в коксохимической промышленности, так и, в основном, в энергетике; крупно-средние классы углей этой марки являются хорошим бездымным топливом для мелких котельных и индивидуального бытового применения.

Марка СС (слабоспекающийся).
Угли слабоспекающиеся характеризуются показателем отражения витринита в пределах 0,7-1,79%, толщиной пластического слоя менее 6 мм и выходом летучих веществ, характерным для хорошо коксующихся углей марок Ж, КЖ, К, КС и ОС. Влажность добытого угля достигает 8-9%. Зольность колеблется от 8 до 45%. Содержание серы обычно не превышает 0,8%. Содержание углерода колеблется от 74 до 90%, водорода от 4,0 до 5,0%. Применяются главным образом на крупных электростанциях, в промышленных котельных и коммунально-бытовом секторе. В ограниченном количестве отдельные разновидности углей марки СС применяются в шихтах коксохимических заводов.

Марка Т (тощий).
Уголь тощий характеризуется выходом летучих веществ от 8 до 15,9% с показателем отражения витринита от 1,3 до 2,59%; спекаемость отсутствует. Используются в основном в электроэнергетике и в коммунально-бытовом секторе; при условии малой зольности могут использоваться для получения углеродистых наполнителей в электродном производстве.